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本文以林可霉素发酵液为研究体系,建立了发酵液中林可霉素的高效液相色谱测定方法,优化了多元萃取体系,对发酵液中林可霉素的萃取工艺以及反萃工艺进行了研究,并对萃取过程的机理、萃取反应的动力学以及加盐萃取进行了研究。 1.研究了用高效液相色谱法测定发酵液中林可霉素的质量浓度,其操作条件为:Zorbax Extend-C18色谱柱,流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调节pH到6.0)—甲醇(V硼砂:V甲醇=40:60),流速0.8mL/min,检测波长214nm,进样量20μL。得到质量浓度与峰面积之间的关系方程为:A=5402.96023C,r=0.99978。在0.1~5mg/mL范围内线性关系良好。 2.研究了多元萃取体系B—S对发酵液中林可霉素的萃取,建立了测定萃取相中林可霉素的高效液相色谱测定方法。萃取工艺条件确定为:复合萃取剂中萃取剂B的体积浓度为50%、pH为10.5、温度为常温、相比rO/A=0.5,一级萃取收率可达到92%以上。绘制了萃取的分配曲线,拟合得到萃取的分配方程YO,t=10(XA,t-0.04)0.5。考察了多元萃取体系的协同萃取,当萃取剂中萃取剂B体积浓度为50%时,协萃系数最大R=1.81。 3.利用盐酸水溶液对萃取相中的林可霉素进行反萃,确定的工艺条件为:反萃水pH<1.2,常温操作,相比rA/O=1/3。绘制反萃的分配曲线,拟合得方程YO,t=0.01554(1+XA,t)1.5。 4.研究了萃取过程的机理,通过研究料液pH对萃取的影响和萃取前后各项电导率的变化确定了在碱性条件下该萃取体系按溶剂化萃取历程萃取林可霉素游离碱。斜率法和饱和萃取法得到萃合比不同是由于有机相中林可霉素浓度和萃取剂浓度不同造成的。 5.研究了萃取的动力学,萃取林可霉素经验速率方程可表示为: Rf0=1.693673[A]0.2548[B]4.2244[C]4.7878短时间相接触法得出萃取模式为动力学模式。 6.研究了加盐萃取的工艺,建立了萃取剂B水溶性的测定方法。试验得出加盐萃取的工艺条件为:NaCl效果较好,当加入8g/100mL的NaCl时,萃取剂B的水溶性由2.3mL/100mL下降到1.5mL/100mL,林可霉素萃取率由91.2%上升到96%。