论文部分内容阅读
芳香型聚酰亚胺以期优异的耐高温性能,良好的机械和介电性能等综合性能而在电子、电器、航空、航天、机械和化工等行业,以及激光、纳米、液晶和分离膜等高新技术领域得到了广泛的研究和应用。而含硅聚酰亚胺因其新颖的结构特征、优异的理化性能以及广泛的应用前景,成为了聚酰亚胺材料的研究热点。本文对聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构和性能特点、合成方法以及应用情况进行了系统的综述。以八甲基环四硅氧烷为原料,1,2-丙二胺为催化剂开环聚合,水作为封端剂,在112～113℃下反应,制备了一系列低相对分子质量端羟摹硅油,产物经IR和1H-NMR表征,结构清晰、明确。研究了原料配比、反应时间等对端羟基硅油相对分子质量以及产率的影响。研究发现,八甲基环四硅氧烷用量29.6g,催化剂1,2-丙二胺74g,反应5-6h,封端剂水1.8-3.6g,可制得相对分子质量为1000g/mol的端羟基硅油。所制得的系列端羟基硅油25℃下的折光率为1.4014-1.4039。将制得的端羟基硅油滴加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷中进行脱乙醇反应,制得了胺预聚体。产物经IR和1H-NMR表征,结构清晰、明确。实验表明,反应温度为40-50℃,反应3h后,转化率可达90%以上;同时,由高羟基含量的端羟基硅油制得的二胺预聚体的氨基含量相对较高,低羟基含量的端羟基硅油制得的二胺预聚体的氨基含量相对较低。由均苯四甲酸二酐与γ-氨丙基三乙氧基硅烷在N,N-二甲基乙酰胺中反应,采用化学酰亚胺法制得含硅酰亚胺单体,产物经IR表征,结构明确。将制得的含硅酰亚胺单体加入到硅树脂耐高温胶粘剂中,胶粘剂在300℃受热1、2、3、4h后的拉伸剪切强度都有显著提高。由均苯四甲酸二酐与二胺预聚体采用化学酰亚胺法制得含硅聚酰业胺(PolymerⅠ),产物经IR表征,结构明确。对所得产物进行热失重分析,显示出优异的热稳定性。在DMSO、DMAc、NMP和DMF等极性溶剂中有较好的溶解性。将制得的含硅聚酰亚胺(Polymer Ⅰ)加入到硅树脂耐高温胶粘剂中,胶粘剂在300℃受热1、2、3、4h后的拉伸剪切强度都有一定的提高;由含硅酰亚胺单体与端羟基硅油进行脱乙醇分子反应制得含硅聚酰亚胺(PolymerⅡ),产物经IR表征,结构明确。对所得产物进行热失重分析,显示出良好的热稳定性,能够溶于DMSO、DMAc、NMP和DMF等极性溶剂中。