化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究

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化学发光是根据化学反应产生的辐射光的强度来确定反应中相应物质含量的分析方法,具有灵敏度高、设备简单、分析速度快、线性范围宽等特点。作为一种有效的分析技术,化学发光法已广泛应用于药物分析、食品安全、环境科学、生命科学等领域。本论文在系统评述化学发光分析法的基本原理、研究历史及常见化学发光体系在药物分析和农药残留检测中的应用的基础上,着重介绍了基于鲁米诺-高碘酸钾体系、鲁米诺-高锰酸钾体系、碱性鲁米诺三种化学发光体系,采用流动注射-化学发光分析方法,对两种药物及农药残留分析测定的研究。主要研究内容如下:1.在碱性溶液中,鲁米诺与高碘酸钾反应能够产生微弱的化学发光,盐酸肾上腺素对该发光反应具有明显的增强作用,基于此,建立了测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10-8~3.0×10-6g/mL,检出限为1.5×10-9g/mL,对浓度为5×10-7g/mL的盐酸肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.3%。该法可用于针剂中盐酸肾上腺素的定量测定。2.基于重酒石酸间羟胺对鲁米诺-高锰酸钾在碱性介质中反应产生的化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种高灵敏度的测定重酒石酸间羟胺流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限为3.7×10-9g/mL,对浓度为1×10-7g/mL的重酒石酸间羟胺进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为2.5%,该法可用于针剂中重酒石酸间羟胺的测定。结合鲁米诺-高锰酸钾体系的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对反应的可能机理进行了初步探讨。3.基于过硫酸钟在紫外光的照射下能将有机磷降解为无机磷,而无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸,其可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号的原理,利用便携式流动注射化学发光仪和紫外光降解装置,建立了一种检测蔬菜中残留有机磷农药的方法。该方法对磷的线性范围为1.0×10-9~3.0×10-6g/mL,检出限为1.0×10-10g/mL,对浓度为2.0×10-7g/mL的磷平行测定11次,相对标准偏差RSD为2.1%。当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00mg/kg和2.00mg/kg时,方法回收率在89.5%~114%之间。此方法简便快捷、准确可靠,实现了检测仪器的自动化和微型化,为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。
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