生物小分子对生物体维持正常生理活动至关重要,一些生物小分子在人体内的生理水平与人体的健康息息相关。因此,实现对特定生物小分子的检测具有重要的现实意义。电致化学发光（ECL）是由电化学与化学发光两种分析手段交叉发展而成的新型检测分析技术,该技术同时包含了两种分析手段的优点如无需外加激发光源、信噪比高、灵敏度高,可控性好,重现性及稳定性良好等。所涉及的反应过程是指通过施加固定的电压,使体系内某些物质能与溶液中的发光物质发生反应,从而使发光物质吸收能量发生跃迁生成激发态,再从激发态回到稳定的基态而发光的过程;或者指发光试剂直接通过得失电子生成不稳定的中间态产物,这些中间态产物分解或回到基态时发光的过程。目前常用的ECL体系有鲁米诺体系,联吡啶钌体系,过硫酸根体系和量子点体系等,其中,过硫酸根体系以其优异的发光性能、广泛的应用范围、无需标记且易于操作等优点吸引了研究者们的大量关注。在已有研究中,过硫酸根体系展现出了对物质检测方面的巨大应用价值,在检测各种物质的分析实验中表现优异。可以预见,该体系在生物小分子检测领域也将具有出色的检测能力。因此,本论文利用过硫酸根优异的ECL性能、金属纳米材料及碳纳米材料的优良固载特性及酶的特异性催化能力,设计了三种信号检测策略,用于探讨过硫酸根在检测生物小分子领域的应用。主要从以下三部分展开研究工作:1.本实验研究了在过硫酸根-溶解氧(S₂O₈^2--O₂)体系中,由富勒烯-铂钯纳米线金属复合物(C₆₀-Pt-Pd NWs)、hemin/G-四分体（hemin/G-quadruplex）和L-丙氨酸脱氢酶（ALDH）构建的酶催化传感界面在检测L-丙氨酸方面的应用。基于酶的特异性催化能力、其他材料良好的电子传输性能和多重反应放大信号策略,本实验在比一般S₂O₈^2--O₂体系激发电位范围更宽的电位范围内实现了对L-丙氨酸的灵敏检测。实验中采用扫描电子显微镜技术（SEM）对不同纳米材料进行了表征。同时通过电化学交流阻抗技术（EIS）获得了电极修饰过程的电化学特性变化。还利用ECL检测技术对实验中所制备的不同材料的ECL性能也进行了比较,初步探讨了可能的发光机理。研究发现,更宽的电位范围更有利于物质的检测,且在该拓宽电位范围内,实验所构建的酶传感器对L-丙氨酸具有良好的信号响应,实现了对L-丙氨酸的灵敏检测,并为过硫酸根体系发光电位范围的研究作出了一定的贡献。2.本实验利用葡萄糖氧化酶（GOx）催化葡萄糖产生的大量过氧化氢（H₂O₂）作为猝灭剂,研究了壳聚糖@金纳米粒子-氮掺杂石墨烯量子点复合材料（CS@Au NPs-N-GQDs）修饰的玻碳电极对葡萄糖的检测。其中,Au NPs-N-GQDs制备过程中没有使用其他还原剂和表面活性剂,而是利用N-GQDs本身的还原性将氯金酸还原为金纳米粒子,避免了其他杂质的引入。最终所得的Au NPs-N-GQDs纳米复合材料在以S₂O₈^2-为共反应试剂条件下和壳聚糖的稳定作用下表现出良好的ECL性能。由于GOx的特异性催化作用,该修饰电极对葡萄糖具有良好的检测能力。不同纳米材料的形貌、组成及ECL性质采用透射电子显微镜技术（TEM）、能量色散X射线光谱（EDX）、紫外可见吸收光光谱（UV-vis）及ECL技术进行了表征,并对可能的反应机理进行了讨论。结果表明,该传感器对葡萄糖具有令人满意的检测能力。3.本实验研究了以铜离子为中心金属离子,β-环糊精为有机配体的纳米粒子（Cu-β-CD NPs）在S₂O₈^2-存在条件下的ECL性能。实验首先在该纳米结构表面还原金纳米粒子（Au@Cu-β-CD NPs）改善其导电性能,随后利用富勒烯-聚二烯丙基二甲基氯化铵(C₆₀-PDDA)良好的固载能力,将所制备的贵金属复合物固载上玻碳电极表面,最后利用目标检测物多巴胺（DA）自身的活性功能基团将之连接到修饰电极表面。在S₂O₈^2-存在的条件下,基于DA对该体系的猝灭作用构建了信号猝灭型多巴胺检测传感器,实现了对多巴胺的灵敏检测。实验中采用扫描电子显微镜技术（SEM）、透射电子显微镜技术（TEM）、紫外可见光光谱（UV-vis）、拉曼技术和电致化学发光技术（ECL）对不同纳米材料的形貌和性质进行了表征。实验结果表明,该传感器可有效实现对多巴胺的灵敏检测。