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我国是农药生产和使用的大国,其中具有手性结构的农药在我国现用农药中大约占40%以上。随着手性农药生产和使用量的逐年增加,手性农药在环境、食品及生物体的残留水平也逐渐增加。手性农药其理化性质虽然相同,但由于立体结构的差异,它们的环境残留特征、生理和生化效应往往存在对映体选择性差异,因此,手性农药的环境安全评价应该在对映体水平上进行。基于对手性农药环境安全问题的考虑,建立高效、灵敏的手性农药分析分离方法是进行手性农药环境安全评价的基础。目前除了传统的高效液相色谱、气相色谱等方法外,毛细管电泳法也成为了手性农药分离、分析的一种重要方法。毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)是近年来快速发展起来的一种电泳和色谱相结合的分离分析技术。CE是基于样品在电场力的作用下,样品因荷质比的不同,在装有缓冲液的毛细管中迁移速度不同而进行分离。CE因分离效果好、操作简单、样品用量少等优点,被广泛应用于手性药物的分离和检测,尤其在临床医学、农药、生物、化学、食品等领域应用广泛。但是毛细管电泳也存在灵敏度低的缺点,主要原因是进样量少、检测光程短,还有毛细管电泳通常配备的紫外检测器灵敏度低。毛细管电泳在线富集是解决此问题的一个有效途径。本实验采用毛细管电泳法对苯氧羧酸类(Phenoxyalkanoic acids)和唑类(Azoles)共四种手性农药的对映异构体进行了相关的手性拆分和富集研究,具体内容如下：(1)以2-(3-氯苯氧基)丙酸、2,4-滴丙酸和2-(2,4,5-三氯苯氧基)丙酸三种苯氧羧酸类手性农药为目标化合物,进行了毛细管电泳拆分优化和在线富集研究。以30mMγ-环糊精+50mM SDS+50mM磷酸,-20KV分离电压为基本分离条件,逐一对γ-环糊精浓度、SDS浓度、磷酸浓度、有机溶剂种类及其浓度进行优化。缓冲液在30mMγ-环糊精,50mM SDS、75mM磷酸和5%异丙醇条件下,分离电压-20KV时,2-(3-氯苯氧基)丙酸、2,4-滴丙酸和2-(2,4,5-三氯苯氧基)丙酸获得最佳手性分离,分离度分别为1.90,2.20,5.20。同时考察了扫集法和堆积法两种经典的CE富集法对目标化合物在线富集效果的影响。在最优富集条件下,采用堆积法,以上三种手性农药分别获得76-79倍的富集；采用扫集法,三种手性农药分别获得9-155倍的富集。在此基础上,对溶于自来水的低浓度1.5mg/L的2-(3-氯苯氧基)丙酸、2,4-滴丙酸和2-(2,4,5-三氯苯氧基)丙酸三种苯氧羧酸类农药实际样品,也进行了拆分和富集,获得了较好的分离和富集效果。(2)以农药抑霉唑为目标化合物,采用毛细管电泳,对样品进行拆分优化和在线富集研究。以5mM β-CD+50mM NaH2PO4+5mM NH4H2PO4+25KV分离电压为基本分离条件,逐一对p-CD浓度、有机溶剂种类及浓度、NaH2PO4浓度、NH4H2PO4浓度和分离电压进行优化。缓冲溶液在5mM β-CD,2.5%异丙醇,75mM NaH2PO4,5mM NH4H2PO4条件下,分离电压为20KV,抑霉唑对映异构体获得最佳分离度为3.0。缓冲溶液在5mM β-CD,75mM NaH2PO4,50mM H3PO4,5mM (NH4) H2PO4条件下,分离电压20KV,样品在2psi进样压力下,进样99.9s,样品获得最高富集倍数为91-92倍。