水产品中8类38种兽药残留同时检测方法的研究

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兽药残留(Veterinary drug residue),是指食品动物在使用了兽药后,蓄积或储存在动物细胞、组织或器官内等中的药物原型、有毒性的代谢物或杂质。兽药能有效的预防和治疗动物疾病、提高养殖效率等。喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类等化合物目前在畜牧水产养殖方面使用较多,但是滥用这些药物易造成畜水产品的严重污染,通过食物链可在人体内蓄积,并且这些药物具有导致过敏反应和使人体产生抗药性等副作用。因此,监测多种兽药的残留对保证动物源性食品,特别是水产品的安全具有积极意义。本文以鳗鱼、鳙鱼、小龙虾、鮰鱼苗等水产品为研究对象,研究了水产品组织中兽药多残留的同时检测方法,包括喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类共8类38种兽药。本文共分三个章节,具体内容如下:第一章:本章详细介绍了喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类兽药的理化性质及残留危害,概括了目前国内外兽药残留研究常用分析方法及其动态。分析方法可分为样品前处理技术和检测方法两部分,其中前处理技术包括提取、净化、浓缩、富集,针对净化方法,本文着重介绍了液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种方法。残留检测方法主要有气相色谱法(GC)和气质联用法(GC-MS)、薄层色谱法(TLC)和高效薄层色谱法(HPTLC)、超临界流体色谱法(SFC)、毛细管流体色谱法(CE)、高效液相色法(HPLC)、色谱-质谱联用技术等。第二章:本章建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹噁啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸-乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为42.2%~122.5%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~26.4%,日间RSD为1.6%~28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5~20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。第三章:本章概述了本研究的主要方法,并展望了实验的不足之处的后续开发。
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