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光电化学（Photoelectrochemistry,PEC）方法主要采用光产生的能量作为激发信号、电信号作为检测信号,这种方法可以使激发信号和检测信号分离,降低背景信号,从而获得很高的灵敏度。该方法具备了设备操作简单,易于微型化,响应速度快,价格低廉等优点,在生物医学和环境监测等不同领域引起了广泛的关注。金属有机框架（Metal-organic frameworks,MOFs）材料是近几年来受到广泛关注的一类材料,由于具有结构可调控性和类半导体属性,因此在PEC领域引起了研究者的关注。美中不足的是,由于自身光生电子-空穴对的复合效率过快,导致光电转换能力较低从而限制了应用。因此,通过对MOFs材料进行改性不仅可以提高导电性,还可以提高光电转化能力,拓展MOFs材料在PEC传感领域的应用。由MOFs材料MIL-125（Ti）衍生出来的TiO2具有大的比表面积、孔隙结构丰富和无毒害等优点。因此,本文主要研究由MOFs材料MIL-125（Ti）衍生出来的TiO2（M-TiO2）在PEC传感器中的应用,并将其与窄带隙的材料进行结合以提高PEC性能,主要研究内容如下:1.基于多孔二氧化钛-硒化镉量子点复合材料的光电化学传感器用于检测Hg2+本研究通过两步法制备了多孔结构的TiO2（M-TiO2）,采用3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTES）对M-TiO2的表面进行氨基化处理,通过酰胺反应将3-巯基丙酸（MPA）封端的Cd Se QDs共价结合于M-TiO2的表面,制备了一种具有异质结构的M-TiO2-Cd Se QDs复合材料,并基于此复合材料构建了一种新型的Hg2+光电化学（PEC）传感器。研究结果表明,制备的M-TiO2不仅保留了MIL-125（Ti）原有的形貌和结构,而且具有更丰富的孔结构和良好的性能。与M-TiO2相比,M-TiO2-Cd Se QDs复合材料表现出优异的PEC性能,其光电流强度提高至2倍。基于Hg2+对M-TiO2-Cd Se QDs PEC体系光电流强度的选择性抑制作用,构建了一种用于测定Hg2+浓度的新型PEC传感器,其线性响应范围为0.005-5nmol/L,检出限为4.2 pmol/L（S/N=3）。此传感器具有良好的选择性和较高的稳定性。对M-TiO2-Cd Se QDs PEC体系的检测机理进行了探讨,将传感器分别用于对邕江水、自来水以及桶装水进行分析,加标回收率在96%-110%之间。2.基于M-TiO2-Cd Te QDs/Cd S QDs复合材料的光电化学传感器对氯霉素的灵敏检测氯霉素（CAP）因对革兰氏阳性和革兰氏阴性微生物的有效抗菌活性而广泛用于食品工业和畜牧业。但研究表明,它会对人体造成严重的不良反应和副作用。为了能有效地监测CAP的残留,本论文基于M-TiO2-Cd Te QDs/Cd S QDs复合材料制造了一种新颖且简单的用于CAP灵敏检测的PEC传感器。结果表明,制备的M-TiO2不仅保留了MIL-125（Ti）的原始形貌和结构,而且表现出更丰富的孔隙结构和良好的PEC性能。与单一的M-TiO2相比,所制备的M-TiO2-Cd Te QDs/Cd S QDs复合材料表现出优异的PEC性能,光电流强度提高约9倍,这归因于M-TiO2的大表面和Cd Te QDs和Cd S QDs的引入。基于CAP对M-TiO2-Cd Te QDs/Cd S QDs PEC体系光电流强度的选择性抑制作用,构建了一种用于CAP浓度测定的新型PEC传感器。设计的PEC传感器的线性范围为1-140 nmol/L,检出限为0.14 nmol/L（S/N=3）。此外,将该方法应用于牛奶和滴眼液样品中CAP残留物的测定,加标回收率在96.3%-106%之间。3.基于M-TiO2-GO/Cd S复合材料的光电化学传感器对过氧化苯甲酰的灵敏检测通过两步法制备了具有多孔结构的TiO2,并将其与GO/Cd S结合。以M-TiO2-GO/Cd S为基础,制备了一种新颖、简单用于检测过氧化苯甲酰（BPO）的光电化学（PEC）传感器。结果表明,与M-TiO2相比,M-TiO2-GO/Cd S复合材料表现出优异的PEC性能,其光电流强度提高了6倍,这主要归功于M-TiO2的大比表面以及GO和Cd S的引入。基于BPO对M-TiO2-GO/Cd S PEC体系光电流强度的选择性抑制作用,构建了一种用于测定BPO的新型PEC传感器,其线性响应范围为0.006-110mmol/L,检出限为0.32 nmol/L（S/N=3）。该传感器具有良好的选择性和较高的稳定性,将传感器分别用于对挂面、小麦面粉、生粉以及糯米粉进行分析,加标回收率在92%-108%之间。