磁控溅射制备SiC薄膜及其性能研究

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SiC具有耐高温、耐磨损、高辐射率、化学稳定性好等一系列优异的性能,是制备热防护系统表面涂层的首选材料。采用化学气相沉积、电子束蒸发等常用方法制备SiC薄膜,存在沉积温度过高、膜质疏松,结合力不强等缺点,因此需要一种在低温下制备高质量SiC薄膜的方法,且学术界对SiC薄膜的热稳定性和抗氧化性缺乏系统研究并存在许多争议,缺少对磁控溅射制备的SiC薄膜热辐射特性的研究。针对上述问题,本文采用射频磁控溅射方法在低温下制备SiC薄膜,研究了不同溅射工艺对SiC薄膜成分结构的影响规律以及SiC薄膜在不同高温环境下的热稳定性和抗氧化机制,并研究了所制备的SiC薄膜的热辐射特性。通过试验研究,本文得到具体结果如下:利用拉曼光谱(Raman)分析溅射工艺对SiC薄膜成分结构的影响规律,并利用国家军用标准(GJB)对SiC薄膜的膜层质量,附着力和耐擦性等进行分析。结果表明,在室温条件下,功率的影响不显著,140W功率有利于抑制C-C键产生和促进Si-C键的形成;100℃衬底温度制备的SiC薄膜膜层质量、附着力、耐清擦性等最优;衬底偏压为-80V时最有利于SiC薄膜的生长。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分析SiC薄膜经高温退火后的结构变化规律,研究SiC薄膜的热稳定性。结果表明,SiC薄膜主要以非晶为主,由Si-C键,C-C键和少量Si的氧化物杂质(SiCxOy和SiO2)组成。在真空条件下退火后,薄膜中C-C键和SiO2的含量减少,而Si-C键的含量则增加;真空条件退火有利于SiC的形成。在空气条件下退火后,SiC薄膜表面被氧化,SiC薄膜在空气中800℃时具有较好的热稳定性,而在1000℃时薄膜几乎完全被氧化。利用X射线光电子能谱(XPS)分析SiC薄膜的成分变化规律以及激光共聚焦显微镜(LSCM)表征SiC薄膜的表面形貌,研究SiC薄膜的抗氧化机制。结果表明,在空气条件下退火,SiC薄膜表面发生被动氧化,生成一层SiO2薄层,表面C流失。薄膜表面某些独立的点首先与空气中的氧气反应,且氧化以这些点为中心逐渐向四周扩散,CO/CO2的产生会在薄膜表面形成气泡。在800℃时,薄膜中SiOxCy消失;氧化反应只能在薄膜表面进行,薄膜内部能得到有效地保护。在1000℃时,氧化反应剧烈;CO/CO2大量产生,气泡破裂,薄膜表面形成大量孔洞。在低真空条件下高温退火后,SiC薄膜表面发生主动氧化,一部分C流失,薄膜中存在大量的SiOxCy和SiO2。采用磁控溅射方法成功实现了在较低的衬底温度下制备出具有较好热稳定性和抗氧化性的SiC薄膜,且所制备的SiC薄膜具有较高的法向平均发射率,满足其作为热辐射涂层的高辐射率,耐高温和抗氧化等要求。
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