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稀土六硼化物(RB6,R=rare-earth)是一种优良的阴极发射材料,具有功函数小、硬度大、熔点高、导电率高、化学稳定性好等特点,正是由于该材料具备良好的的物理性能和化学性能,用它制备的场发射器件性能稳定,使用寿命长,因此,该材料广泛用于民用工业和国防工业。六硼化钙(CaB6)属于碱土六硼化合物(AB6,A=alkaline-earth)的一种,具有低密度,高熔点,高硬度,高杨氏模量,高化学稳定性等性质。CaB6在高温材料,表面保护材料,抗磨损材料和储氢材料中都得到了广泛的应用。理论和实验表明金属硼化物纳米材料具有丰富有趣的结构形态和优异的物理化学性能,但是对于稀土金属六硼化物和碱土金属六硼化物纳米材料的制备和性能的测试还不够充分,对γ-AlB12这种化合物纳米结构的研究也很少。
本论文采用化学气相沉积工艺,制备了一系列的稀土金属六硼化物、碱土金属六硼化物以及γ-AlB12化合物的低维材料,X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、透射电镜对这些纳米结构进行了表征,并探讨了生长机理。
通过镧粉末和三氯化硼与H2/Ar的自催化反应,成功的制备了六硼化镧纳米线并首次得到了纳米管。X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和高分辨透射电镜分析表明纳米线是单晶立方结构的六硼化镧,而纳米管为多晶立方结构的六硼化镧。这种方法还可以制备许多形貌奇怪的六硼化镧纳米结构。系统的研究了实验参数对纳米结构形貌的影响,讨论了六硼化镧纳米线的自催化生长机理。
通过镨粉末和三氯化硼与H2/Ar直接反应首次成功地制备了六硼化镨纳米线、树叶状纳米结构和立方体亚微米结构。X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和高分辨透射电镜用来表征纳米线的成分,结构和形貌。PrB6纳米线的场发射测试结果表明:电场强度为14.6 eV/μm时,有效场发射电流达到3.3×104 Acm-2,有效发射面积为1.2μm2。系统的研究了实验参数对纳米结构形貌的影响,讨论了六硼化镨纳米线的自催化生长机理。
通过钐粉末和三氯化硼与H2/Ar直接反应,首次成功的制备了六硼化钐纳米线和纳米管。X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和高分辨透射电镜对其成分、形貌和结构进行了表征。结果表明:纳米线和纳米管都是单晶立方结构的六硼化钐,沿着[111]方向生长。探讨了实验参数,特别是研究了温度和气流量对纳米线形貌的影响。简单讨论了纳米线的生长机制。
通过铕粉末和三氯化硼与H2/Ar直接反应,首次成功的制备了六硼化铕纳米线和纳米管。X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和高分辨透射电镜用来表征纳米线的成分,结构和形貌。我们的研究结果表明:纳米线直径约60-300 nm,长度约1-10μm,纳米线是立方单晶结构的EuB6,沿着[100]方向生长。高分辨透射电镜表明纳米管为多晶立方的六硼化铕。讨论了纳米线的自催化生长机制。
通过钙粉末和三氯化硼与H2/Ar的自催化反应,成功的制备了六硼化钙纳米线、截面为矩形的片状纳米结构,并首次得到了纳米管与“麦穗状”纳米结构。X射线粉末衍射、透射电镜和选区电子衍射对这些纳米结构进行了表征,结果表明:纳米线是沿着[110]方向生长的立方CaB6单晶。简单讨论了纳米线的生长机制。
通过铝粉末和三氯化硼与H2/Ar直接反应,在原位合成了大量的纳米线。透射电镜以及能谱分析表明,原位制备的纳米线为正交结构的γ-AlB12晶体,沿着[020]方向生长。