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随着生活水平的提升，化妆品已逐渐成为人们的生活必需品之一，化妆品所引发的安全问题也逐渐受到人们的关注。本文应用固相微萃取及搅拌棒萃取技术对化妆水中的多氯联苯和多溴联苯醚两类持久性有机污染物进行富集和净化，利用加入有机溶剂及离子液体的方法对分散剂进行改性进而改善目标化合物的萃取效率，利用质谱技术进行在线检测，并对影响结果的各因素进行了优化，建立了简便、灵敏、快速的化妆水中两类持久性有机污染物的分析方法。首先，本文建立了检测化妆水中7种多氯联苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180)的离子液体参与的顶空固相微萃取-气相色谱-飞行时间质谱分析方法。优化了萃取纤维类型、离子液体分散剂的浓度及体积、萃取温度及时间等对7种PCBs的萃取率有影响的因素。在最优化条件下，该方法的回收率在68.9%~104.7%之间，精密度在2.1%~22.1%之间，方法的检出限在100pg/g~200pg/g之间，线性范围在100pg/g~40000pg/g之间，相关系数r>0.998。其次，建立了检测化妆水中7种多氯联苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180)的搅拌棒吸附萃取在线热脱附-气相色谱-三重四级杆串接质谱分析方法。优化了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及气体流量、冷阱收集温度等对7种PCBs的萃取率有影响的因素。在最优条件下，该方法的回收率在74.1%~106.8%之间，精密度在1.1%~16.9%之间，方法的检出限在5~60pg/g之间，线性范围在60pg/g~1000pg/g之间，相关系数r>0.997。最后，本文建立了检测化妆水中4种多溴联苯醚(BDE-2、13、28、66)的离子液体参与的顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆串接质谱分析方法。优化了萃取纤维类型、离子液体分散剂的浓度及体积、萃取温度及时间等对4种PBDEs的萃取率有影响的因素。在最优条件下，该方法的回收率在81.5%~111.3%之间，精密度在0.7%~11.1%之间，方法的检出限在100pg/g~100pg/g之间，线性范围在200pg/g~500000pg/g之间，相关系数r>0.996。