本文采用化学交换反应精馏法分离硼同位素，通过三氟化硼与三氟化硼－苯甲醚络合物的化学交换反应，使得硼10同位素在液相富集，达到分离的目的。该交换反应体系具有较高的分离系数、较低的原料分解率、毒性小、常温常压操作等特点，因而优于其它分离体系。文中改进了硼同位素的分离工艺，对分离工艺流程进行了整体的设计与计算。整套工艺主要由络合塔、交换塔、裂解塔、净化塔和干燥塔等5个部分组成。由于交换塔所需理论板数多，塔很高，因而采用两塔串联操作，降低了塔高。文中分析了造成苯甲醚分解的原因，对苯甲醚中水的含量和裂解塔的温度进行了限制，通过干燥塔将水的含量降到0.003％～0.005%以下；利用裂解塔中的温度梯度减少苯甲醚的高温接触时间；通过净化塔除去苯甲醚中因分解产生的杂质。文中分析了分离系数与反应平衡常数的关系，求解了分离系数与温度的关系。建立了硼同位素分离的稳态数学模型并编写了程序对模型进行了求解，得到了硼同位素分离过程的分离规律，分析了温度与回流比对分离过程的影响，得到了一些有价值的结论。对工艺设计进行了模拟计算，分析了温度与回流比对分离结果的影响，为该工艺的投建打下了理论基础。进行苯甲醚的脱水实验，实验结果证实用干燥氮气除去苯甲醚中微量水的方法是可行的。