重氮甲烷是一种有效的化学试剂,在化工与医药合成等方面有着广泛的用途。重氮甲烷本身具有易燃、易爆、剧毒等特性,极大地限制了它在工业中的生产和使用。微反应器技术作为一项新兴的技术,适合于易燃易爆、放热量大、危险性较高的反应体系,可有效地解决重氮甲烷制备过程中的安全性问题。本文综述了重氮甲烷制备的发展和研究现状,探讨了在微通道中制备重氮甲烷的可行性和优越性,同时,以Diazald为前躯体,利用微反应技术连续制备并原位转化重氮甲烷,采用苯甲酸和异丁酸两种反应体系详细考察了溶剂、反应器材质、温度、停留时间、浓度等各种工艺条件对实验结果的影响,提出并验证了合理的副反应机理。通过优化工艺条件,选择合适的溶剂体系,彻底抑制了副反应的发生,进而将重氮甲烷的收率提高到了100%,将单个微反应器单元的重氮甲烷产量提高到22.3mol/d,为开发安全-高效-环保的重氮甲烷合成新路线迈出了探索性的一步。