米槁(Cinnamomum Migao H.W.Li.)是贵州传统苗药,用于治疗胃疼、腹疼、胸闷和冠心病等疾病。早期的研究表明,精油是米槁的有效药用部位,但精油中的哪些化学成分是有效药用成分至今尚不清楚。为进一步开发以米槁精油为主要原料,治疗心血管疾病的二类新药,本文对精油的提取和分离及其化学成分进行系统工程的研究。鉴于天然药物的特殊性,为了充分保护其全部组分,本文研究与开发了一个绿色的提取与分离集成过程即:超临界萃取与分子蒸馏的过程集成,进而也明晰了米槁精油的化学成分。 本文首先对超临界 CO2 萃取米槁精油进行了系统实验研究,确定了超临界萃取法提取米槁精油的最佳工艺条件,分析了不同参数对超临界 CO2 流体萃取过程影响。通过与传统的水蒸气法、有机溶剂萃取法实验研究结果进行比较,证实了超临界萃取法提取方法的优越性。 实验结果表明,超临界 CO2 流体萃取米槁精油的过程是外扩散控制过程,内扩散对传质的影响可以忽略不计。原料萃取前后的扫描电镜图证实了大部分精油暴露在颗粒外表面,这部分精油称自由精油;少量精油机械的附着于已破碎的植物基质胞腔内,这部分精油称束缚精油;据此建立了基于微分质量衡算的超临界 CO2流体萃取米槁精油过程的动力学模型,用差分方法对模型进行模拟求解,计算结果与实验值相当吻合,并成功用于中试实验研究的预测。同时用经验模型和人工神经网络模型对过程进行了模拟计算,比较了它们的差异。 对米槁精油的分离进行了研究,用分子蒸馏将精油切割为不同的馏分,探讨了分子蒸馏的数学模型。与传统的柱层析分离方法实验研究结果相比,在精油的分离上,分子蒸馏法明显优于传统的柱层析法。 用气相色谱和气质联用仪对米槁精油及其馏分的化学成分进行详细研究,并比较了水蒸气法和超临界法所得精油的化学成分的异同,和各馏分的化学组成差异,在超临界萃取的精油及其分子蒸馏的馏分中,共鉴定出 98 个化学成分,其中 52 个是以前文献中没有报道过的米槁精油的化学成分,证实了超临界萃取与分子蒸馏集成的绿色提取与分离方法的有效性。 对精油的物理性质进行了研究,为模型分析和工程放大提供了必要的基础数据。用旋转粘度仪研究了不同提取方法所得米槁精油的流变特性,证实它们属于牛顿型流体,测量了不同提取方法所得精油在不同温度下的粘度,并回归了米槁精油粘度的 Andrade 方程的模型常数;测量了精油在不同温度下的密度,用温度多项式对实验结果进行关联,这些方程的计算值与实验值吻合。 以上研究成果,未见国内外文献报道。