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本工作通过模板自组装和共缩聚的方法，制备出苯磺酸基修饰的硅柱磷酸锆材料(SPZH-PhSO3H)与磺酸基修饰的硅柱磷酸锆材料(SPZH-SO3H)。利用XRD，SEM，TEM，BET，酸碱滴定等手段对上述硅柱磷酸锆材料进行了结构表征和酸性测试，并对其形成机理进行了分析。以柠檬酸三丁酯的酯化反应作为探针反应，考察了修饰后硅柱磷酸锆材料的催化性能，并且探讨了催化机理。同时，建立了一种利用SPZH-SO3H修饰玻碳电极检测罗丹明B的电化学方法。主要研究成果如下： 1、以十六胺预撑的磷酸锆(HDA-ZrP)为原料，十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDBAC)为模板剂，正硅酸四乙酯(TEOS)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)为混合硅源，再通过浓硫酸磺化，制备了苯磺酸修饰的硅柱磷酸锆材料(SPZH-PhSO3H)，其孔径分布在2.53 nm左右，比表面积可达356 m2/g。 2、以长链有机胺预撑磷酸锆为原料，以长链有机铵盐为模板剂，利用正硅酸乙酯和巯丙基三甲氧基硅烷在磷酸锆层间的水解共缩聚反应，结合双氧水氧化熏蒸，制备了磺酸基修饰的的硅柱磷酸锆材料(SPZH-SO3H)。通过改变有机胺种类、模板剂种类、有机硅烷用量、熏蒸氧化时间，合成出了结构最佳的SPZH-SO3H材料，其保留有规整的柱撑和磷酸锆层板结构，孔径分布在2.17 nm左右，比表面积可达163 m2/g。 3、通过酸碱滴定法分别计算出了SPZH-SO3H和SPZH-PhSO3H材料所含的酸量，同时以柠檬酸三丁酯的酯化反应为探针反应考察了材料的催化性能。修饰改性成功调变了材料的酸性性质，SPZH-SO3H和SPZH-PhSO3H所含的最高Bronsted酸量分别为2.71 mmol/g和1.68 mmol/g。具有最好柱撑结构和孔结构的0.2-3-SPZH-1-SO3H48h材料表现出最佳的反应转化率95.74％，与0.2-SPZH-3做催化剂得到的柠檬酸转化率60.90％相比，转化率具有明显的提高。同时，由于在结构和酸值上的优越性，SPZH-SO3H材料催化性能也优于SPZH-PhSO3H材料。 4、建立了一种利用SPZH-SO3H修饰玻碳电极检测罗丹明B的电化学方法。与其他色素测试方法相比，电化学测试简单快速、易操作。SPZH-SO3H材料具有规整的层状结构，较大的比表面积，结构中含有磷羟基和磺酸基等优点，有利于对阳离子型色素的吸附。在最优条件下，SPZH-SO3H材料修饰的玻碳电极对罗丹明B具有很好的电化学响应，氧化峰电流可达56.68μA，罗丹明B的氧化峰线性范围为1.0×10-8～5.0×10-6 mol/L，检测限可达8.05 nmol/L(S/N=3)。