原位TEM研究FeCr合金的离子辐照和退火行为

来源 :厦门大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tq19822002
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由于FeCr合金具有良好的机械性能、抗辐照性能和耐腐蚀性,被作为反应堆燃料包壳用的重要候选材料。当其在反应堆中服役时,将遭受高剂量的中子辐照,以及由中子辐照引起的(n,α)反应产生He的影响,导致在其内部形成空位团、位错环、氦泡等辐照缺陷,引起其服役性能显著降低。因此,理解FeCr合金在辐照环境下的微结构演变行为与机制对其服役寿命评估以及发展辐照损伤理论具有重要意义。本文利用多离子束与透射电子显微镜联机设施对核反应堆燃料包壳用新型Fe9Cr1.5W合金与Fe13Cr5.6Al合金进行了原位离子辐照和辐照后的退火行为研究。主要针对辐照诱导的位错环、氦泡、空位团与析出相的演化特征与行为进行了原位观察与分析,在定量化辐照缺陷特征参量的基础之上,探讨了相关机理。Fe9Cr1.5W合金由细长马氏体板条组成,马氏体相的宽度为200-300nm,且随Si含量增加,马氏体板条变粗大;在基体中分布着大量位错线。在马氏体板条边界处分布着大尺寸短棒状Cr23C6碳化物,在基体中分布着细小TaSi2和V(C,N)颗粒。Fe13Cr5.6Al合金为体心立方铁素体,晶粒尺寸超过1μm。在基体中分布着位错网络与位错线;析出相的尺寸不均匀,主要为AlN、A1-O和ZrC相。在不同的辐照实验条件(辐照离子、辐照温度、辐照剂量等)下,通过TEM原位观察了在辐照过程中Fe9Cr1.5W合金中的氦泡、位错环、空位团等辐照缺陷的演化过程,发现辐照温度与剂量越大,氦泡与位错环的平均尺寸越大,但密度降低。在室温下的He+辐照过程中,辐照缺陷主要是小尺寸黑斑;当辐照温度升高,位错环通过吸收点缺陷/缺陷团簇和位错环合并这两种机制得以生长,位错环合并导致其密度降低;在500℃的H2+/He+双束辐照实验中发现,通过弗兰克-里德源位错增殖机制产生新的位错环;在450℃的Fe+辐照实验中,随着辐照剂量的增大,位错环将与其他位错环或预先位错线发生合并,逐渐演化为位错网络,在辐照剂量达到1.12dpa时,a<100>型位错环与a/2<111>型位错环所占比例分别为77.25%和22.75%;在600℃的H2+辐照过程中发现,晶界影响位错环分布形态,在辐照剂量低于0.035 dpa时,距离晶界越远,位错环的密度越大;当超过0.035dpa时,由于位错环的合并导致其密度减少。在He+辐照实验中,辐照引入的He原子与晶格损伤产生的空位结合形成HenVm团簇,氦原子、空位与缺陷团簇优先被位错线、晶界和析出相捕获,在这些位置处优先形核和长大。随着氦泡的尺寸与密度不断增大,氦泡间发生相互合并导致密度显著降低。当辐照剂量增大,在450℃的He+辐照实验中发现氦泡分布由初始的单峰分布转变为双峰分布,并在析出相与马氏体板条界处存在有尺寸超过100 nm的氦泡。在H2+/He+双束辐照实验中,辐照诱导形成了位错环-氦泡复合体,位错环的柏氏矢量主要为a<100>。在450℃的Fe+辐照实验中,当剂量达到31.14dpa时,M23C6颗粒仍保持完好的晶格点阵结构;空位团优先在晶界及析出相处形核、长大,尺寸比基体中的空位团更大。对500℃的He+辐照后的Fe9Cr1.5W合金进行了 600℃的原位退火实验。晶界处氦泡通过迁移合并(MC)机制在氦泡间形成颈部,并通过表面扩散促进氦泡长大与合并,形成尺寸超过100nm氦泡;退火促进了氦泡在位错线上呈线状分布;由于温度的升高,部分氦泡开始由最初的球形转变为具有择优取向的多面体形状。为研究退火温度与时间对辐照缺陷的影响,对室温预注入4.3×1016 He+/cm2剂量的Fe13Cr5.6Al样品进行梯度退火实验,发现氦泡的平均尺寸随着退火温度和时间的增大而增大,主要是通过表面扩散机制生长;当温度升高到1072 K时,由于温度效应引起的氦泡布朗运动促进了氦泡通过MC机制的合并与长大,导致氦泡的密度降低。
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