基于生成腙类化合物分子光谱法检测盐酸肼屈嗪和甲醛的研究

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肼的衍生物和羰基化合物可以发生亲核、消除反应,生成一种含有-NHN=CH-结构的腙类化合物。腙及腙的衍生物因其结构的特殊性而拥有很好的生物活性和光学性质,在生物、医药、功能材料、分析化学等领域都有广泛的应用,引起了研究者极大的兴趣。然而研究者极少将该反应作为一种分析测试的手段应用于分析检测,因此本文主要针对这一领域,将该反应原理应用于盐酸肼屈嗪及甲醛的检测,并初步探讨了其反应机理。1.肼的衍生物和茚三酮发生反应,生成一种含有-NHN=CH-基团的有色的腙化合物,该反应在常温下缓慢进行。研究发现,硼酸可以显著加快肼的衍生物盐酸肼屈嗪与茚三酮反应的速度,生成一种黄色的腙化合物,该化合物的最大吸收波长位于436nm处。在适宜的反应条件下,盐酸肼屈嗪的浓度在0.50~40μmol/L范围内,与反应产物436nm处的吸光度变化值呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0062+0.0278c(μM),相关系数r=0.9994,检出限为0.18μmol/L。此外,对反应机理进行了初步探讨。2.罗丹明B的肼衍生物和甲醛反应,生成腙化合物,引起罗丹明B衍生物的氧杂蒽环开环,使得该衍生物的颜色由无色转变为红色,荧光增强。在pH5.0的NaAC-Hac缓冲条件下,其荧光增强程度与甲醛的浓度在4.0~60ppm之间具有较好的线性,线性方程为:F/F0=1.415+0.0581c,相关系数r=0.9948。此外,利用反应过程中产生的颜色变化,引入高分子材料Nafion膜,将其制作成便携的试纸条进行可视化分析,在pH8.0的Tris-HCl条件下,可检测到0.50-100ppm范围的甲醛。
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