贯叶连翘中金丝桃素的制备工艺研究

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本研究对贯叶连翘中金丝桃素的薄层层析(TLC)进行探索,建立了TLC条件:硅胶GF254,甲苯:甲酸乙酯:甲酸(5:8:1)为展开剂,展开槽中上行展开,在紫外检测器365nm和254nm下观测。采用高效液相色谱法(HPLC法)对金丝桃素进行含量测定,金丝桃素在0.004mg·mL-1~0.16 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。为贯叶连翘有效成分的分析提供了定性、定量的依据。以金丝桃素的提取率和浸膏中金丝桃素的含量作为考察指标,考察贯叶连翘中金丝桃素超声波提取工艺,分别考察溶剂种类、溶剂用量、超声波功率、超声波单次辐射时间以及提取总时间等因素对提取工艺的影响。采用正交试验设计,优化经水预处理后的贯叶连翘超声波提取工艺,优化工艺为:10倍量的70%乙醇溶剂,超声功率400W,单次辐射时间4s(间歇时间5s),提取总时间40min,提取2次。以此优化工艺进行超声波提取实验验证,金丝桃素提取率为83.46%,浸膏中金丝桃素含量为0.21%。研究了贯叶连翘药材中金丝桃素的大孔吸附树脂分离纯化工艺。从6种大孔吸附树脂(X-5、AB-8、D4020、HPD100、HZ803、NKA-2)中进行筛选,最终选择D4020型和AB-8型大孔吸附树脂进行分离,经D4020型和AB-8型大孔吸附树脂分离得到的浸膏中金丝桃素含量分别为:1.67%和1.88%。试验证明,大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中金丝桃素可行,工艺简便。经后续制备薄层,得到的浸膏金丝桃素含量达到30.8%。
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