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本文主要是通过种子溶胀和分散聚合两种方法制备交联PS-DVB微球,利用扫描电子显微镜、红外光谱分析、索氏抽提等方法研究了溶胀聚合法中St浓度、PVP用量以及溶剂中乙醇/水对PS微球的粒径和粒径分布的影响,超声时间和St/DVB对交联度的影响以及分散聚合中各反应条件对交联PS-DVB微球形貌、粒径和交联度的影响,并得出以下结论:(1)用分散聚合法制备的PS微球,粒径和粒径分布都随着单体浓度的增加逐渐增加;PVP不是影响微球粒径的主要因素;微球粒径随着溶剂中水的比例的增加而变小,粒径分布小幅度变宽,当水的比例达到30%时,粒径分布明显变宽,甚至发生畸变,制备单分散PS微球要求St浓度在10%~30%以内,PVP的用量在7%~10%以内,溶剂中水的比例不能超过20%。(2)以制备的粒径为2.0μm的PS微球作为种子,通过在二步种子溶胀法中引入超声技术,将溶胀时间从传统的48h缩短到了30h左右,大大缩短了反应时间;超声时间过短或过长都会增大交联PS-DVB微球的粒径分布,在30min左右时单分散性最好。超声小于30min时,微球的交联度随着超声时间的增加有显著提高,超声大于30min后,随着超声时间的增加,交联度基本不变;当St/DVB从5:1增加到11:1时,PS-DVB的交联度从79.48%下降到了64.60%,微球交联度的下降幅度远小于单体中DVB的减少幅度。(3)在乙醇中加入5%的二氯乙烷作溶剂,20%的苯乙烯为单体,利用分散聚合法,在反应开始2.5h后开始滴加DVB,成功的制得了DVB的加入量为6%,平均粒径在7.69μm左右的,粒径分布较窄、表面光滑的单分散交联PS-DVB微球;该聚合过程中齐聚物沉淀机理和接枝共聚物聚合机理同时存在。随着DVB用量或溶剂中二氯乙烷比例的增加,微球的粒径和粒径分布均增加。制备单分散交联PS-DVB微球的最佳St浓度为20%~25%,二氯乙烷比例为5%~10%;单体浓度分别为10%、20%、25%和30%时,对应的开始滴加DVB的最佳时间大约分别为1.5h、2.5h、3h和4.5h。