半导体光催化剂由于作为一种解决世界范围内的能源短缺,阻止环境恶化的潜在解决方案而受到广泛的关注。随着科技的发展,国内外对于光催化材料的研究活动日新月异,需要寻找合适的材料,使它们的能带结构配置与特定应用相适应。人们对于光催化材料也提出了更高的要求,不仅要求制备方法尽量简单无污染,而且也要求得到的粉体效率高、稳定性好。对于各种不同相的钒酸银材料,由于它们的禁带宽度比较窄,能带结构比较特殊,可以很好地高效的利用太阳光这些特点,所以具有比较可观的光催化活性。再者,由于制备的过程中不会产生有毒物质,所以深受广大研究者的青睐,成为光催化领域研究的热点。目前所合成的钒酸银材料其形貌主要为颗粒状、纳米星状、蝴蝶状、纳米花状,但均需要表面活性剂或模板剂的调控作用。在本论文中,首先,以V₂O₅为钒源,通过经典的均相水热法同时制备得到了不同物相的钒酸银材料;其次,以NH₄VO₃为钒源,采用均相水热处理合成了中空?-Ag₃VO₄纳米球;另外,引入微波,在微波反应仪中制备了Ag₃VO₄微米/纳米粉体。对文中通过不同反应方法合成得到的钒酸银光催化剂的物相成分、微观结构及光催化性能进行了分析。借助多种分析测试手段,如XRD、XPS等对材料的组成进行分析,SEM、TEM等对材料的结构进行研究,PL、DRS等对材料性能进行了全面的表征。着重研究了水热法与微波水热法制备钒酸银催化剂的最佳参数,并简要分析形成机理。得到的主要结论如下:采用传统的均相水热法进行制备,得到了不同物相组成的纯相钒酸银（纯相Ag VO₃,纯相的Ag₄V₂O₇和纯相的Ag₃VO₄）。将p H值为4的反应溶液放入均相反应仪中,升温到120℃后保温反应8 h,得到的产物为纯相的棒状Ag VO₃,棒的直径约100 nm,长度分布在在200 nm-2μm,经120 min模拟太阳光光照,对罗丹明B的降解效率达46.41%;在p H值为7时,得到的产物为纯相Ag₄V₂O₇,主要呈100 nm左右的颗粒状分布,有少数棒状存在,经120 min模拟太阳光激发,对罗丹明B染料的降解效率达57.33%;在p H值为10时,得到的产物为纯相Ag₃VO₄,呈颗粒状,尺寸分布在100 nm左右,模拟太阳光下120 min内可降解57.25%的罗丹明B。溶液的p H值可以有效调节产物的物相与形貌,随着p H值的增加,碱的刻蚀作用使得产物尺寸变小,性能提升,但碱的含量到达一定程度后,反会抑制产物性能,因而性能呈现先增加后减弱的趋势。以NH₄VO₃为钒源,在不添加改性剂的条件下进行一步水热法,合成了中空?-Ag₃VO₄纳米球。?-Ag₃VO₄纳米晶的形貌、相组成和晶体结构强烈依赖于反应前驱液的p H值,而且仅在p H=10时才会生成中空?-Ag₃VO₄纳米球。另外,?-Ag₃VO₄中空纳米球相比于?-Ag₃VO₄块体,在模拟太阳光下光激发120 min,可以使97%的罗丹明B染料降解脱色,活性提升了近40%。这主要是由于特殊的中空结构,使得电子转移效率提升、光吸收范围扩大及载流子分离效率增加的协同作用。采用微波水热法合成了纯相?-Ag₃VO₄粉体,探索了最佳合成参数,在微波温度为180℃,反应60 min,添加0.500 g Na OH,制备得到的粉体经过120 min的可见光的照射,对罗丹明B的降解率可达81.56%。添加表面活性剂葡萄糖与CTAB进行改性,得到的产物尺寸降低,性能也有一定程度提升,主要是由于产物比表面积增大,光响应范围扩大,载流子分离效率增加,迁移速率提升的协同作用。