随着航天、航空和先进能源等近代科学技术的发展,碳/碳材料表现出优异性能,但为实现更长时间和更高温度的氧化防护,需要在材料表面制备涂层,有效地隔离碳材料和外部氧气的接触。本文以商业MoSi2粉末作为涂层基础组分,通过放电等离子烧结技术制备了商业MoSi2-Hf B2-Si C涂层,并分析了试样在恒温氧化、预氧化处理后恒温氧化与宽温域氧化下的性能表征。结果表明:SPS制备的MoSi2-Hf B2-Si C涂层与基体结合良好,随着MoSi2含量的增加,涂层的致密性先上升后下降。当Hf B2含量过高时,玻璃层中Hf氧化物的含量增加,而Si O2玻璃的生成量减少,玻璃层过于粘稠导致其自愈能力下降。当MoSi2含量过高时,虽然Si O2玻璃产量的增加可以提高玻璃层的抗氧化能力,但Hf氧化物含量的减少,反而降低了玻璃层的附着力,导致玻璃层对氧扩散的抑制能力下降。在氧化过程初期,由于巨大的温度差距导致氧化反应极其剧烈,不易于生成致密稳定的保护结构,而对涂层试样进行预氧化处理可以有效降低这一问题所带来的影响。预氧化时间的增加有助于提高涂层的致密性,孔隙率呈现先减小后增大的趋势,说明Hf氧化物的扩散抑制了裂纹的扩展和延伸。随着预氧化时间的延长,涂层的氧化活性逐渐降低,结构性和惰性氧阻隔能力均显著提高,在6 h时达到最佳。实践证明,预氧化时间过长会削弱涂层的抗氧化能力。在此基础上,以废弃MoSi2粉末作为涂层基础组分,制备了废弃MoSi2-Hf B2-Si C涂层,并分析了试样在恒温氧化、预氧化处理后恒温氧化与高温-室温水浴热震循环测试下的性能表征。结果表明:废弃硅钼棒中含有的膨润土与Si O2作为增强第二相,提高了涂层表面玻璃层的黏度和强度,当涂层中含有40 vol.%时在1700℃下具有最佳的抗氧化能力。同时,试样在单次热震测试里均表现出了较为良好的热震稳定性与抗热冲击性能,仅在表面玻璃膜存在少量裂缝,并未进一步向涂层内延伸扩散,内部涂层也未发生进一步的氧化与损耗。此时表面玻璃膜的厚度与钝化能力主要影响热震稳定性,因此废弃MoSi2含量越高,试样的形貌与内部结构越表现良好,同时会产生大量Si O2圆形晶体缓解热冲击所带来的应力作用。当热震循环5次时,相较于玻璃膜的惰化作用,此时氧化产物在其中所起到的力学结构稳定性与缓解中和热冲击与热应力更加重要,并且能够良好的调控与增强试样的热震稳定性。因此Hf B2含量越高,试样的形貌与内部结构越表现良好。进一步制备热膨胀系数梯度涂层体系,将其进行1700℃下恒温氧化、1500℃预氧化后1700℃恒温氧化的方式探究其性能表征。结果表明:尽管热膨胀系数梯度涂层氧化反应速率与废弃MoSi2含量存在一定线性关系,但是质量变化与防护能力上并没有体现较为明显的相关。在对试样进行预氧化处理后,试样内部的致密性再次提高,氧化效率再次提升。当外涂层中废弃MoSi2含量为60 vol.%时,扩散形貌更加明显。该论文共有图52幅,表3个,参考文献102篇。