汽车尾气催化剂中贵金属（Pt、Pd、Rh）在尾气净化过程中起着重要的作用,催化剂中贵金属的准确测定在提高催化剂性能、老化机理研究、贵金属的回收、涂覆工艺优化等领域具有重要意义,传统催化剂中贵金属的检测方法面临检测成本高、检测样品不可回收、耗时长等缺点。因此,建立一种无损的、可快速识别与定量汽车尾气催化剂中贵金属的分析方法显得尤为重要。本文基于电子探针微量分析（EPMA）技术,以汽车尾气催化剂作为研究对象,制定了一套适用于电子探针分析汽车尾气催化剂的制样方案;建立电子探针快速识别催化剂中贵金属的测试程序;制备了用于电子探针定量测定催化剂中贵金属的标准样品,研究了标准样品的粒度分布和贵金属的分布均匀性,优化测试参数,成功建立Pt、Pd、Rh定量校准曲线,应用于实际汽车尾气催化剂样品中贵金属含量的检测。用此分析方法验证已知贵金属含量的汽车尾气催化剂参考样品（贵研铂业有限公司提供）,测定结果相对误差较小。具体研究内容如下:（1）采用金相制样技术中的冷镶法研究不同类型固化剂对吸收束流的影响,排除制样过程中气泡对实验的干扰,最终制备的样品表面在EPMA高束流下保持稳定,结合形貌观察,可以直观分析催化剂的内部涂层和载体结合情况。（2）研究束流、步长、计数时间对催化剂中贵金属X射线强度的影响,排除Pt、Pd、Rh元素特征峰和背景峰附近的重叠干扰峰,筛选出最优测试条件,开发一套用EPMA快速识别汽车尾气催化剂中贵金属的分析测试程序。（3）通过对目前市场上应用比较广泛且具有代表性的汽车尾气催化剂进行基体成分探究,获得了标准样品成分设计参考值,合成了五组不同贵金属含量的汽车尾气催化剂标准样品。讨论了球磨时间对粒度和贵金属分布的影响,同时对标准样品的周期稳定性进行了研究。分析了测试参数对检出限的影响。结果表明,Pt的最优加速电压为25 k V,Pd和Rh的最优加速电压为18 k V,最优束流大小为140n A,最佳束流光斑尺寸40μm。成功建立线性相关系数优于0.99的Pt、Pd、Rh定量校准曲线,并用已知贵金属含量的参考样品验证其准确度。