角鲨烯和烷氧基甘油(AKGs)是主要存在于鲨鱼肝油中的天然活性物质,具有多种生理活性功能,广泛应用于医药、保健品及化妆品中。本文以鲨鱼肝油为原料,建立了鲨鱼肝油中角鲨烯和烷氧基甘油含量的检测方法,研究了鱼油精炼过程中角鲨烯和AKGs的变化规律,并以此为依据分析讨论了鱼油精炼工艺的优化。具体研究内容如下:研究了用GC-MS方法对鲨鱼肝油中的角鲨烯进行定性分析和定量测定。建立了以正二十六烷为内标物的角鲨烯GC-MS分析检测方法,优化了该方法的样品处理条件。结果显示,该法最佳样品处理条件为:50 g/L的KOH-甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5 h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,稀释定容后GC-MS方法测定角鲨烯。该方法在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 = 0.9983,最低检测限为0.93 ng,相对标准偏差RSD(n=6)=1.86%,添加回收率在91.46%～100.37%之间。利用该方法测定了7种不同鲨鱼肝油样品的角鲨烯含量,结果表明所有鲨鱼肝油样品的角鲨烯含量都在70 mg/g以上,含量都较高,这对于开发角鲨烯制品较为有利。研究了鲨鱼肝油中AKGs的GC-MS定性定量分析方法。以正二十六烷为内标物,建立了鲨鱼肝油中AKGs含量测定的GC-MS分析方法,并通过单因素和正交试验设计优化了该方法的最佳样品处理条件:0.5 mol/L的KOH-乙醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化1.5 h,正己烷萃取出不皂化物,减压蒸干并与乙酸酐酯化,稀释定容后GC-MS方法测定AKGs。该方法在0.02～0.1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 = 0.9991,最低检测限为3.16 ng,加标回收率在102.65%～106.62%之间,相对标准偏差RSD<5%(n=6)。用该方法对实验鲨鱼肝油样品进行了分析,结果表明样品中含有4种AKGs,并对其进行了准确定量。对鱼油精炼过程中角鲨烯和AKGs含量的变化进行了研究。结果表明,精炼前后,角鲨烯和AKGs分别损失了47%和39%左右,其中脱胶过程二者损失很小,脱酸和脱色过程二者损失均在5%左右,而脱臭过程二者损失分别达到了36%和27%左右。简单讨论了鱼油精炼工艺的优化,认为主要应该优化脱臭条件,改变脱臭温度和脱臭时间,脱色和脱酸过程只需微调以减少油脂损耗,脱胶在现行条件下无需过多调整。