新型绿色提取方法的建立及其在中药有效和有毒成分中的应用

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中药化学成分复杂,传统提取方法在中药中的应用存在提取效率低,提取时间长,大量使用有毒溶剂等缺点,因此研究中药的新型提取方法变得尤为重要。在本论文中,建立了新型绿色提取方法,优化了影响提取效率的各种因素,进行了系统的方法学验证,高效,快速,灵敏的检测中药中有效成分和有害成分,具体研究内容如下:1. 建立了一种微波辅助反应萃取与超高效液相色谱相结合的方法,提取和测定山楂叶中的多酚类化合物。固体试剂水溶液用作提取溶剂,避免了有机溶剂的使用。通过四极杆飞行时间串联质谱法鉴定目标分析物,评价和优化了影响提取效率的几个实验参数,最佳条件如下:使用0.1 g碳酸钠作为固体试剂,硼酸钠的量为0.01 g,萃取时间10分钟,萃取温度50℃,p H值为7。方法学验证表明本方法灵敏度高,检测限在26.5-37.7 ng/m L范围内,平均回收率在80.22至93.27%之间。所提出的方法已成功地应用于山楂叶样品中提取和测定多酚类化合物,与其它报道的方法相比,本方法更快速,绿色,灵敏。2. 建立了一种简单,快速且环境友好的方法,即泡腾辅助基质固相分散萃取方法,用于从秦皮中提取四种香豆素化合物。在这项研究中,制备了含有二氧化碳源(100 mg碳酸氢钠和200 mg磷酸二氢钠)和吸附剂(25 mg苯并15-冠-5)的泡腾片,产生的CO2更好地分散了提取溶剂(100 m M十二烷基硫酸钠)。影响提取效率的变量包括泡腾盐,提取溶剂,冠醚和研磨时间,通过超高效液相色谱来优化变量。通过方法学验证表明,检测限为1.62至3.83 ng/m L,定量限为5.39至12.76 ng/m L,并表现出良好的线性。在优化条件下,回收率范围为91.37%至100.29%,相对标准偏差为0.57-4.58%。泡腾辅助基质固相分散萃取方法已成功地应用于提取秦皮中的四种香豆素化合物,与其它报道的方法相比,本方法更快速,环保,高效。3. 开发了一种植物吸附剂填充的小型化固相萃取的方法,结合超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术检测铁皮石斛中的七种农残化合物。植物吸附剂由微波化学反应制备,优化了影响微波过程的重要变量,确定最佳实验条件为:浓盐酸作为改性剂,浓盐酸浓度为10:1,微波时间30分钟,微波温度150℃。在最佳实验条件下,本方法获得了良好的线性(r2≥0.9927),对七种农药化合物的检测限在0.08至1.35 ng/m L之间,回收率在81.17-106.12%之间。小型化固相萃取方法与超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术结合,通过微波诱导的浓盐酸活化山楂叶制备活性炭,成功地用于检测铁皮石斛中农残化合物。
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