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离子液体在通常情况下没有可检测到的蒸汽压,被称为绿色溶剂,可替代有机溶剂应用于溶剂萃取。然而,现有离子液体存在憎水性不足和易粘附在器壁上等问题,严重制约了离子液体在超痕量组分富集中的应用。为了解决以上问题,我们设计合成一种新的温控离子液体─1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。采取无溶剂法和程序升温等改进后的二步法合成了1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。将该离子液体粗品用丙酮稀释后,采用活性炭脱色制得无色离子液体,产品在400~800nm范围内无明显吸收。离子液体的结构被红外、核磁分析所证实。离子液体理化性质如热稳定性和溶解性被详细研究。从差热和热重分析可知,离子液体的熔点约为52.6℃,初始分解温度为373℃。在达到分解温度之前,离子液体的重量未发生明显改变。该离子液体易溶于丙酮、甲醇和乙腈,难溶于水、甲苯和四氯化碳。我们基于咪唑阳离子在210nm处的吸光度与其浓度呈线性关系,建立了离子液体溶解度的光度法。方法简单、灵敏、准确,用于1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐水溶性的测定,结果为2.897mg/mL。在250mL去离子水中加10μg农药标准溶液,以此考察各种因素对三氯杀螨醇和三种菊酯类农药(溴氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯)萃取率的影响,以此获得最佳的萃取条件(温度:60℃,萃取时间:1min,离子液体用量:4g,pH 7)。环境水中的钙、镁等主要离子不干扰萃取,富集倍数为238~247。温控萃取与气质联用结合用于痕量农残的测定,线性范围分别为:0.81~2024 ng·L-1(三氯杀螨醇),0.81~2075 ng·L-1(氯氰菊酯),0.81~2049 ng·L-1(氰戊菊酯)和2.1~2521 ng·L-1(溴氰菊酯),检出限在0.243~0.63ng·L-1(3S/N)之间,加标回收率在91%~111%之间。该方法能够很好地应用于环境水样中痕量农药的测定。扩散液相微萃取因两相能充分接触,既可缩短萃取时间,又能显著提高富集倍数,近年来受到分析工作者的广泛重视。我们以1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,甲醇为扩散剂,建立了环境水中超痕量三氯杀螨醇及降解产物的扩散液相微萃取。在20毫升水中,加入0.1μg·mL-1DCF标准溶液0.1mL,用1.0mL医用注射器迅速注入0.2g·mL-1的离子液体甲醇溶液0.5mL,静置2分钟后,离心分离,收集的沉淀溶于25μL丙酮中,富集倍数达785。扩散液相微萃取与气质联用结合应用于超痕量DCF的测定,方法线性范围为0.255~637ng·L-1,检出限为0.0765ng·L-1,加标回收率在99%~112%之间,方法成功应用在环境水样中超痕量DCF测定。