能源危机和环境污染是当前迫切需要解决的问题,世界能源格局向低碳多能融合方向发展,新能源技术的开发利用越来越重要。钠离子电池由于其丰富的钠资源、良好的安全性能、优异的倍率性能和低温性能而受到广泛关注。正极材料对其综合电化学性能起着至关重要的作用,其中,NASICON结构的Na3V2（PO4）2F3具有开放的三维框架结构和稳定的晶体结构,表现出良好的热稳定性和循环稳定性;电压平台高、理论容量大,拥有较高的能量密度,是极具吸引力的正极材料。然而,纯相材料的电导率低、制备困难限制了它的发展。本文以Na3V2（PO4）2F3材料为研究对象,喷雾干燥技术为制备方法,探究在制备过程结构、形貌的转变机理,并对其进行优化,从而得到高倍率、长循环的钠离子电池正极材料Na3V2（PO4）2F3/C。论文主要研究结果如下:（1）采用两步喷雾干燥技术合成较纯的Na3V2（PO4）2F3/C正极材料,探讨了Na F与VPO4的混合方法、比例及碳纳米管对材料结构、形貌和电化学性能的影响,获得的Na3V2（PO4）2F3/C拥有良好的电化学性能,在0.1、5、10 C时分别拥有104.5、94.8、78.8 m Ah g-1的容量,在10 C的电流密度下循环400周后仍具有67.1%的循环保持率。（2）采用一步喷雾干燥技术合成纯相Na3V2（PO4）2F3/C正极材料,引入含氟聚合物聚四氟乙烯（PTFE）作硬模板、含溴表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作软模板,研究发现,PTFE在高温烧结时发生裂解,形成的活性含氟气体与无定形钠盐反应生成Na F,从而补偿了损失的氟。CTAB中的Br-在高温烧结时能够替代悬挂F-占据晶格、进行阴离子掺杂,PTFE和CTAB的协同作用能很好控制氟的含量,从而形成纯相Br掺杂的Na3V2（PO4）2F3/C。硬模板PTFE在喷雾干燥过程中可以作为固体框架,加强球形颗粒的结构稳定性;烧结时气体溢出形成的孔道能加速电解液的润湿、加快Na+的扩散。由于疏水作用,软模板CTAB会吸附在PTFE表面并引导前驱体的自组装。二者在形貌方面的协同效应形成稳固的多孔球形Na3V2（PO4）2F3/C。密度泛函理论（DFT）计算表明,Br掺杂不仅降低了电荷的局域化、提高了电导率,还降低了Na+的扩散能垒。基于优化的结构和形貌,球形Na3V2（PO4）2F3/C具有优异的电化学性能,在1、10、30 C的电流密度下拥有116.1、1 05.1和95.2m Ah g-1的高倍率性能,在10 C循环1 00 0次后的循环保持率高达9 8.3%、展示出优异的循环性能和结构稳定性。