全球能源危机和环境污染问题已经成为21世纪人类社会面临的两大挑战。利用太阳能生产可再生能源和消除污染物即光催化技术被认为是一种有效的解决这些问题的方案。传统的光催化剂TiO₂因其禁带宽度较宽等缺点促使科研人员开发出了新型可见光响应光催化剂,如Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄。而Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄等新型可见光响应光催化剂仍然存在光催化分解水制氢性能较弱的缺点。本论文以Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄为研究对象,首先采用熔盐法通过调整工艺参数制备出纯相Bi₄NbO₈Cl,随后探讨了Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄采用不同制备工艺对复合的影响,并结合相关的表征测试对产物样品进行分析,验证Bi₄NbO₈Cl/C₃N₄复合物提升整体光催化分解水制备氢气性能及其光生电荷转移机理。利用熔盐法合成Bi₄NbO₈Cl光催化剂。分析烧结温度、烧结时间、熔盐比等工艺参数对获得的Bi₄NbO₈Cl光催化剂性能及结构的影响,确定烧结温度为700℃,烧结时间为2 h,熔盐比为1:5为最佳工艺参数,并获得较固相法样品在形貌与性能上更优异的Bi₄NbO₈Cl光催化剂,同时发现熔盐法制备的Bi₄NbO₈Cl光催化剂具有较好的光催化降解性能但其光催化分解水制氢性能较弱。利用采用熔盐法合成的Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄采用不同的制备工艺进行复合,通过XRD、SEM、光催化分解水产氢测试探究复合后的产物样品的物相组成、微观形貌以及光催化性能,判断是否合成出了整体光催化性能得到提升的Bi₄NbO₈Cl/C₃N₄复合物。研究发现,采用熔盐法以及以水为溶剂采用水热法会导致Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄间发生副反应,而以乙二醇为溶剂采用溶剂热法可以将Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄进行直接复合得到Bi₄NbO₈Cl/C₃N₄复合物,其中3%BNCN样品（Bi₄NbO₈Cl在样品中的质量分数为3%）具有574.69μmol?g^-1?h^-1的最佳光催化分解水制备氢气的反应速率。同时,通过XPS价带谱与紫外-可见漫反射图谱确认了3%BNCN样品的能带结构,并对3%BNCN样品进行了TEM、PL、XPS、·O₂^-的捕获实验以分析其内部光生电子与空穴的迁移方向,发现3%BNCN样品因构筑形成了直接Z型异质结而提升了整体的光催化性能。通过本论文对Bi₄NbO₈Cl与C₃N₄的研究,制备出具有较强光催化制氢性能的Bi₄NbO₈Cl/C₃N₄异质结光催化剂,为之后光催化剂的设计提供了思路,也为今后光催化研究提供了借鉴。