白光LED用红色荧光粉的盐助喷雾燃烧法合成与表征

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白光LED由于寿命长、能耗低、热量低和响应时间短等特性,被公认为21世纪最有价值的新光源。然而,目前高效、高稳定性、能被近紫外光和蓝光有效激发的匮乏,钼酸盐和铌酸盐基质红色荧光粉是近年来得到广泛关注的两类高性能白光LED转换用荧光粉,其控制合成方法的研究一直未见采用溶液燃烧法。本论文针对钼酸盐和铌酸盐基荧光粉采用溶液燃烧法合成中存在的诸如引燃前出现沉淀、导致后续热处理成相温度高,形貌不规则和粒度分布宽等问题,拟从合成ZnMoO4:Eu3+, YNbO4:Eu3+和Y2.5NbO7:0.5Eu3+3+着手,基于盐助溶液燃烧合成法,采用超声喷雾技术,提出了一种新颖的控制合成途径-----盐助喷雾燃烧法,并通过X-射线衍射(XRD),荧光光谱,扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征手段较系统地研究了合成过程中辅助盐的种类和用量、燃料的用量、硝酸铵的用量、引燃温度、煅烧温度和前驱体溶液浓度等对产物成相、粒子形貌和发光性能的影响,初步讨论了盐助喷雾燃烧法合成荧光粉过程中盐对产物粒子大小和形貌的作用机理。研究表明采用盐助喷雾燃烧法,不仅在900℃下可以一步合成纳米级的Zn0.8Mo04:0.2Eu3+荧光粉,在1000℃下盐/Nb=1时或者在双倍化学计量比量硝酸铵添加时一步合成了纯相的Y0.95Nb04:0.05Eu3+的亚微米球形粒子,而且通过1100℃热处理KCl辅助喷雾燃烧产物3h就能合成主相为Y2.5NbO7:0.5Eu3+超细荧光粉,远低于高温固相合成温度。盐的添加在合成三种结构的荧光粉时都有效减小了粒子粒径。总之,采用盐助喷雾燃烧法合成铝酸盐基和铌酸盐基荧光粉,超声雾化燃烧可以避免了出现成分偏析现象,而前驱体溶液中引入辅助盐不仅促进了产物成相,而且有效地抑制了粒子的团聚烧结,因此,该法具有合成速度较快、产物粒径小、分散性好、后处理温度低、节能等优点,有望在超细/纳米发光材料控制合成方面具有更广阔的应用。
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