超细金刚石（UFD）不仅兼顾金刚石超硬属性,且具有良好的生物相容性、优异的耐蚀性以及高表面活性与比表面积等优势,被广泛应用于切削加工、生物医疗和超级电容器等领域。然而由于其高温易氧化、分散稳定性差及荧光强度较弱等不足严重限制了其应用范围。本文基于氯化铵活化硅原理,设计了硅低温热解-活化-包覆复合工艺,借助热力学理论计算进行了工艺可行性分析,实现了纳米尺度金刚石表面硅包覆改性,达到UFD抗氧化性、分散稳定性及荧光性能提升目的。主要研究内容如下:（1）基于氯化铵活化硅原理,设计了硅低温热解-活化-包覆复合工艺,以Si粉作为包覆源,在封闭环境与热作用下,利用氯化铵热分解产生Cl2和H2,创造了有益于金刚石生长的C-H-Cl气氛,避免UFD石墨化,并且通过Cl2与Si粉反应生成Si Cl4,H2将Si Cl4还原为活性的气相Si沉积在金刚石颗粒表面,结合热力学理论计算分析了该工艺可行性。（2）基于热力学计算分析结果,通过优化热解温度、保温时间和物料配比,结合XRD与TEM物相与微观结构表征分析,得出当热解温度为850°C、保温3 h、UFD和Si的质量比为8:2时,Si包覆层与内层UFD结合紧密,Si包覆层厚度为10-30 nm,实现了纳米尺度金刚石表面硅包覆制备。采用对UFD包覆改性的最佳工艺对3-5 nm金刚石（ND）和3-5μm金刚石（MD）尝试表面Si包覆,并取得了良好的包覆效果,ND/Si和MD/Si包覆层厚度分别为2-5 nm和100-200 nm。（3）通过热重分析考察了复合粉体的抗氧化性,结果表明,UFD/Si复合粉体在空气中初始氧化温度较UFD提高了约300°C,945°C时被完全氧化;ND/Si复合粉体当温度达到1000°C时,仍有80 wt.%金刚石未发生氧化;MD/Si复合粉体在空气中初始氧化温度较MD提高了100°C,1000°C时仍有75 wt.%金刚石未发生氧化。（4）采用傅立叶红外光谱、粒度分析结合粉体在硫酸悬浮液中的稳定静置时间测定了UFD包覆前后的分散稳定性。结果表明,UFD/Si复合粉体表面的活性官能团减少,粒度分布集中于单颗粒附近,在稀硫酸悬浮液中的稳定静置时间较纯UFD提升了12 h以上。（5）运用荧光分析考察了金刚石包覆改性前后荧光强度变化,结果表明,改性后金刚石NV色心荧光强度提升较低,Si V色心荧光强度提升了一倍左右,且发现金刚石粒度越大,荧光强度越高,且改性后荧光强度提升幅度也越大。