葡萄糖传感器在食品、环境监测、生物医药、临床诊断中有着非常广泛的应用,而基于过渡金属氧化物开发的无酶葡萄糖传感器更是由于成本低廉、灵敏度高、响应速度快等优点,近年来吸引了越来越多研究者的关注。氧化铜和氧化亚铜作为典型的过渡金属氧化物,具有优异的结构和物理化学性能,对葡萄糖表现出非常优异的敏感性,是优异的葡萄糖检测材料。但是单一的结构或者组成远远不能满足实际生活需要,所以需要通过对其进行组成和结构的设计,来增强其作为无酶葡萄糖传感器电极修饰材料的检测性能。本文创造性的提出一种小尺寸多级材料制备方法,通过实现氧化铜/氧化亚铜复合物在结构和组成上的调控,探究其与性能之间的“构效规律”,通过结构和组成的设计,实现性能的飞跃。研究的主要内容和结果如下:(1)利用过渡金属混合价态的不对称结构具有的独特性能,构建CuO/Cu2O纳米多级结构,利用微波过程进行结构的巧妙设计,实现5 nm以下小尺寸的制备,从而实现其对葡萄糖检测的敏感性能的提升。选择快速的沉淀法辅助的微波过程,借助PEG200作为溶剂、模板剂和弱还原剂的多重角色,成功制备出莠草状CuO/Cu2O纳米线多级结构,借助各项表征测试手段对样品的组成和结构进行分析。由于多级结构和混合价态的协同作用,并辅助以小尺寸效应,莠草状CuO/Cu2O纳米线表现出优异的葡萄糖电化学响应性能,测试结果表明,灵敏度1281 mAmM-1 cm-2,线性范围0.05-2.0 mM,检测限16.7 mM,并且具有良好的抗干扰性和稳定性。(2)利用快速温和的微波过程,以多孔Cu(OH)2纳米棒为原料,通过一步法成功制备得到三元CuO/Cu2O/SnO2纳米棒,利用XRD、XPS、TEM、SAED等表征手段分析了样品的组成、结构、形貌等特征,并由此探究了该纳米棒的生长过程中各组分的变化。此三元结构借助SnO2优异的生物相容性和电子迁移速率,弥补其因比表面积减小、活性位点减少导致的电子转移速率减慢,反而获得了更加优异的葡萄糖检测性能,同时探究其催化氧化葡萄糖的过程。通过测试结果可知,该样品修饰的电极表现出更高的灵敏度为2043 mA mM-1 cm-2,并且具有良好的稳定性和选择性。(3)为了进一步提升材料对于葡萄糖检测的敏感性,综合考虑材料的组成和结构对材料性能的共同影响,本章节设计了利用快速微波法,在NaOH的保护和PEG200的引导生长下制备得到莠草状CuO/Cu2O/SnO2纳米线的方法,通过多元组成与多级结构间的协同作用,使得材料的葡萄糖传感性能可以获得进一步的提升。通过对样品催化氧化葡萄糖电化学过程的分析测试,得出其灵敏度为2112 mA mM-1 cm-2。最后,对比莠草状CuO/Cu2O纳米线、CuO/Cu2O/SnO2纳米棒和莠草状CuO/Cu2O/SnO2纳米线的形貌、结构和性能的关系,可以得出在CuO/Cu2O体系中,多级结构使性能有所改善,但是第三相SnO2的引入使得葡萄糖催化性能得到显著提升,即此体系中,组成比结构对性能的影响更大。