超临界流体技术中作为“绿色化学”的清洁溶剂正在逐步取代一些常规的、环境有危害的有机溶剂，并因此而引起了对该技术更广泛深入的研究。近年来，超临界CO2作为有机反应及聚合反应介质的研究得到了发展。 本论文将超临界流体技术和RAFT活性聚合技术相结合，既解决含氟聚合物合成过程中的溶剂污染问题，同时也为了制备出结构更可控的丙烯酸氟烷基酯的嵌段共聚物，在超临界CO2中以二苄基三硫代碳酸酯(DBTTC)为RAFT试剂，成功制备出了PFOA-PMMA-PFOA和PMMA-PFOA-PMMA两类三嵌段共聚物，并考察了通过溶剂成膜法制备的两种嵌段共聚物的表面形貌及疏水疏油性能；同时还探索了PFOA-PMMA-PFOA嵌段共聚物在MMA单体在超临界分散聚合中的应用，发现通过添加嵌段共聚物作为分散稳定剂后，聚合产物为规整的球形粒子，转化率和分子量也有了显著增长；对超临界CO2中的RAFT聚合的动力学也有一定的研究。 本论文也将超临界CO2体系作为碳纳米管(MWCNTs)接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反应体系，本体聚合体系中MWCNTs的接枝率大于超临界CO2。