液相法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料

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稀土掺杂的铝酸锶发光材料安全无毒、发光强度高且使用寿命长,在照明、显示、生物荧光标记等领域应用前景广阔。目前铝酸锶发光材料的合成以固相法为主,所得粉体尺寸较大,需研磨后使用,发光效率易降低。因此,探索简便、节能的合成方法,制备尺寸小、粒径分布均匀且发光性能好的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+微纳米材料具有重要意义。本文采用液相法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料,具体包括:溶胶-凝胶法、水热法、微波-水热法和静电纺丝法,重点研究不同合成方法对产物晶体结构、粒径、形貌及发光性能的影响。主要内容如下:(1)溶胶-凝胶法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和SrAl2O4:Eu2+。研究前驱液pH值、热处理条件及Eu2+、Dy3+掺杂量等对产物结构及发光性能的影响。结果表明:前驱液pH值对溶胶、凝胶形成过程至关重要,最佳pH值为1。所得干凝胶后期最佳热处理条件为:800℃空气气氛下预处理4 h,再在95%Ar+5%H2气氛下1300℃热处理2 h,所得产物为单斜结构SrAl2O4相。其中,当Eu2+、Dy3+掺杂量分别为1%、4%(mol比)时,所得单斜相SrAl2O4:Eu2+,Dy3+样品荧光强度较高,长余辉效果较好,余辉时间约1 h。当仅掺杂Eu2+,且掺杂量为3%时,所得单斜相SrAl2O4:Eu2+样品应力发光强度最高。(2)水热法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。研究反应温度、前驱液用量、溶剂、表面活性剂对材料形貌及发光性能的影响。结果表明:以Span80为表面活性剂,H2O为溶剂,220℃反应24 h,Eu2+,Dy3+掺杂量分别为1%、4%时,所得水热产物为均匀分散的树叶状结构,尺寸约1μm,经后期热处理,得到单斜结构的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉,其荧光强度为本文中最高。(3)采用微波-水热法,以H2O为溶剂,不添加任何表面活性剂,当Eu2+,Dy3+掺杂量分别为1%、4%时,120℃反应2 h,所得产物经后期热处理,得到单斜结构的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉,长余辉性能为本文样品中最佳,其余辉时间约4 h。(4)利用静电纺丝法成功制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+一维纳米结构,并通过同轴共纺技术分别得到SnO2、SiO2包覆的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+@SnO2和SrAl2O4:Eu2+,Dy3+@SiO2一维纳米结构。经1150℃热处理2 h后,产物形貌保持较好。以SnO2作为包覆层时,所得产物柔韧性显著提高,发绿光,发射峰位于510nm处。以SiO2作为包覆层时,形成部分SrAl2Si2O8相,产物发蓝光,发射峰位于425 nm处。
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