本论文采用选择离子-气相色谱-质谱联用结合固相萃取前处理技术建立了茶叶中121种农药的快速检测方法和咖啡中147种农药的快速检测方法。构建了茶叶和咖啡样品前处理的平台。在样品前处理中,选用国产茶叶和进口咖啡,分别用乙腈、乙酸乙酯和丙酮三种有机溶剂进行提取以确定最佳的提取溶剂,然后利用固相萃取技术对提取液进行净化,将提取液依次通过串联的Envi-Carb小柱和氨基小柱,用乙腈:甲苯=3:1(V:V)的混合液洗脱,将洗脱液浓缩后进行仪器分析。采用气相色谱-质谱联用结合选择离子监测模式,对样品进行分析,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证,外标法定量。该分析方法采用程序升温,分析时间不超过35min。通过仪器分析计算各农药的回收率,结果表明茶叶样品使用乙腈作提取溶剂效果最佳,咖啡样品使用乙酸乙酯作提取溶剂效果最佳;在检出限的测定中,发现共有43种农药的检出限低于GB/T 19426-2003;在线性关系方面,所有农药的线性关系良好,线性相关系数在0.9928～09999之间。对于茶叶样品(使用乙腈作为提取溶剂),农药多残留的检出限为:0.0003mg/kg～0.3555mg/kg,大部分农药的加标回收率在70%～120%之间,相对标准偏差小于10%;对于咖啡样品(使用乙酸乙酯作为提取溶剂),农药多残留的检出限为:0.0003mg/kg～0.3034mg/kg,所有农药的加标回收率都在70%～120%之间,相对标准偏差小于10%。以上结果符合农残分析要求,适用于常规实验室的日常分析。利用所建立的分析方法对3种国产茶叶和3种进口咖啡进行检测。结果表明,在碧螺春茶叶中有14种农药残留被检出,在茉莉花茶叶中有17种农药残留被检出,在普洱茶叶中有18种农药残留被检出,在雀巢咖啡样品中有7种农药残留被检出,在摩卡咖啡样品中有7种农药残留被检出,在麦斯威尔咖啡样品中有9种农药残留被检出。按照国内判定标准均不超标,但其中一些农药的残留量超过日本/欧盟统一限量标准(0.01mg/kg)。