B4C陶瓷是一种很具发展前景的高性能材料，由于它具有极高的硬度、优异的耐蚀性和较好的高温稳定性而应用在许多领域。但是碳化硼陶瓷很难通过烧结致密化，其断裂韧性较低(＜2.2MPa·m1/2)，耐冲击性差，从而限制了它的应用范围。 本实验采用湿化学法(正向滴定法、反向滴定法和水解法)、原位生成和无压烧结技术，以Zr(OH)4溶液和B4C粉末为主要原料制备了ZrB2/B4C陶瓷复合材料。研究了Zr(OH)4/B4C复合粉体的包覆效果和烧结温度对ZrB2/B4C陶瓷复合材料的烧结过程、显微组织和力学性能的影响。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段，分析了ZrB2/B4C陶瓷复合材料的物相组成、晶粒大小和增强、增韧的机制。其结果为： (1)当pH值为9时，氨水的滴定速度为1ml/min条件下，采用正向滴定工艺时Zr(OH)4包覆B4C效果良好。 (2)最佳的合成温度为1300℃×1h，在该工艺条件下材料只有ZrB2和B4C两种物相；材料的最佳烧结工艺为2060℃×0.5h，最大相对密度为96％T.D。 (3)B4C晶粒平均尺寸为24μm，在B4C晶粒上有孪晶产生。 (4)随着烧结温度的升高，ZrB2/B4C陶瓷复合材料的密度和硬度均为先升高后降低。在最佳烧结工艺条件下，ZrB2/B4C陶瓷复合材料的密度、硬度、平均断裂强度和断裂韧性分别为3.004g/cm3、39.1GPa、301MPa和4.7MPa·m1/2。 (5)通过对ZrB2/B4C陶瓷复合材料显微组织、断口形貌、TEM形貌及材料力学性能的综合分析，表明B4C和ZrB2颗粒之间由于热膨胀系数不匹配产生的残余应力可引起的裂纹偏转、晶粒拔出和ZrB2颗粒的细化是ZrB2/B4C陶瓷复合材料的主要增强、增韧机理，这些因素使得ZrB2/B4C陶瓷复合材料的断裂强度及断裂韧性比单一B4C陶瓷有了较大的提高。