电弧放电法制备石墨烯及其电化学性能研究

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石墨烯是一种碳原子通过SP2杂化紧密排列呈现蜂窝状结构(碳原子呈六角形网状键)的二维晶体材料。由于独特的性质和其潜在的应用价值,吸引了科学界的广泛关注。首先,我们探索了石墨烯制备的最佳工艺条件。通过扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)的表征发现,在H2和He气氛中石墨的有效剥离需要较高的电流密度,然而当电流超过一定范围时,反而易使样品烧结团聚而导致石墨烯层数较厚且不均匀;对于氢气和其他气体混合作为缓冲气体制备样品时,只有当氢气在混合气氛中体积含量为25%-75%时,适当的电流下才可以制备出高产率的少层石墨烯;总压力对石墨烯的片层形貌和结构影响不大,只在石墨烯纳米片的尺寸大小上有些差异,总压力越小尺寸越小。继而,我们研究了不同气氛对石墨烯制备的影响。首先,在七种不同气氛中利用电弧放电法制备了样品;并对其分别进行了各种表征,其中包括SEM、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼(Raman)、BET和热重(TG)等测试手段。此外,通过直接在溶剂中溶解样品喷涂得到石墨烯薄膜,并研究了其表面疏水性和场发射性能。测试结果显示,能否制备出石墨烯与气氛的组成关系密切,混合气氛中含有氢气是制备石墨烯的关键。对比研究发现,H2-He气氛中制得的石墨烯比其他气氛中得到的石墨烯具有更好的结晶性和更高的比表面积。通过TEM进一步确定了制备的石墨烯层数一般不超过5层,横向尺寸为40-200nm之间。热重分析测试表明石墨烯具有很好的热稳定性,在氮气测试环境中当温度升高到800oC时,质量损失不超过3%。此外,这种石墨烯很容易分散到乙醇溶液中,制得乙醇分散液两个月甚至更长的时间都能保持稳定存在。制成石墨烯薄膜后的测试结果显示其具有超疏水性和较好的场发射性能。最后,我们还研究了硝酸改性前后石墨烯的电化学性能。首先通过电弧放电法大规模制备了层数少、导电率高(1680S·m-1)、结晶性好的石墨烯纳米片。随之,对所制备的石墨烯纳米片(GNSs)进行了硝酸改性处理,结果表明酸化处理后的石墨烯纳米片(H-GNSs)表面新增了较多的官能团,同时其亲水性得到了显著提高。电化学研究表明酸改后的石墨烯纳米片在2M KOH溶液中电流密度为0.5A.g-1时,比电容可达65.5Fg-1,约为改性前的30倍;此外,其还展示出了良好的循环稳定性,因而是一种潜在的超级电容器电极材料。
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