在高度工业化的现代社会,人们已经逐渐解决了生产力的问题,但是经过了几个世纪突飞猛进的发展后,对环境造成了极其严重的破坏性打击。另一方面,从最初的钻木取火,到煤炭、石油等化石能源,再发展至现今的可再生二次能源,能源形式的迭代一直贯穿整个人类发展史。在能源问题和环境问题亟待解决,以及可持续发展的背景下,寻找新型清洁可再生能源成为了当务之急。氢气凭借其环境友好性、回收利用的可能性等特点,被认为是替代传统化石燃料的理想候选者,但是由于传统的制备氢气的方法成本很高,仍然没有被广泛使用。基于半导体材料的光催化技术,可以充分利用太阳能将水分解为氢气,这一重大发现吸引了全球的关注,大量光催化复合材料被开发制备,人们把这一方法视为解决能源与环境问题的新途径。最初,人们只是采用单一组分的半导体材料用做光催化剂,但是由于其自身带隙较宽,价带导带位置不合适,存在诸如光生电子-空穴对难分离、光响应能力不足等问题。因此,如何提高光催化剂的催化效率、提升光的利用率,成为光催化领域研究的热门课题。为解决上述问题,设计和构建光催化复合材料是很有效的一种手段。其原理简而言之就是通过两种或两种以上半导体,通过表面紧密接触等方式相结合,形成内电场,从而减小电子传输距离,提升光生电子-空穴对分离率,拓宽催化剂吸收光谱,从而使整体的催化效率得到大幅上升。本次工作中,制备了两套光催化复合材料体系,一套为TiO₂/NiO复合材料体系,另一套为CdS/Ni S复合材料体系。每一套体系都进行了最基本的产氢性能测试和产氢循环性能测试,此外,还对样品进行了XRD、XPS、UV-Vis等测试,以及SEM、TEM等形貌表征。主要研究结果如下:（1）TiO₂/NiO复合材料体系中,通过水热法制备了TiO₂纳米颗粒和NiO二维花状纳米片的复合材料6组,TiO₂比例分别为70%,80%,90%,95%,97%,99%,在进行测试时,以甲醇作为牺牲剂,测试结果显示当NiO比例为97%复合时,所得到的产氢量最高.各项测试数据显示TiO₂/NiO复合材料体系内部形成p-n异质结,缩短了电子传输路径,加速了电子传输速度,从而提升了光催化产氢作用的效率。（2）CdS/NiS复合材料体系中,通过水热法制备出CdS纳米球和Ni S量子点的结构,其中Ni S量子点附着在CdS纳米球上,Ni S占比为（1.5%,3%,5%,7%,10%）。测试结果显示,当Ni S占比为7%时,得到了最高的氢气生产效率,通过观察分析发现,CdS表面的缺陷结构为Ni S量子点提供了大量的附着点位,二者在内部形成p-n异质结,同时,Ni S量子点在吸引CdS纳米球中的激发电子进行水分解中起着重要作用,通过有效分离电子和太阳光激发的空穴,显着增强了纯CdS纳米球的析氢能力。