三聚氰胺分子印迹吸附和分离材料的制备与应用

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目前,具有专一选择性、特异识别性的分子印迹技术,已广泛应用于食品安全、环境样品以及农药残留等领域的检验与分析,效果显著。本文主要利用分子印迹技术,分别采用本体聚合法和两步种子溶胀聚合法制备出三聚氰胺分子印迹聚合物和灭蝇胺分子印迹聚合物。建立了奶粉中三聚氰胺和黄瓜中灭蝇胺的分子印迹检测技术。主要内容包括以下五个方面:第一章:分子印迹技术简介及其在食品安全检测方面的应用。1.食品安全状况和食品安全检测技术简介;2.分子印迹技术,包括:(1)分子印迹技术概念(2)分子印迹技术原理(3)分子印迹聚合物的制备(4)分子印迹技术在食品安全检测中的应用;3.分子印迹固相萃取技术;4.本文的立题意义和研究内容。第二章:采用本体聚合法分别利用光引发和热引发两种引发聚合方式制备了三聚氰胺分子印迹聚合物。实验显示,采用这两种引发方式制备的三聚氰胺分子印迹聚合物对三聚氰胺分子都有好的印迹效果,且光引发印迹聚合物对三聚氰胺分子的印迹效果更显著。两种引发方式制备的三聚氰胺分子印迹聚合物用作固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法均可快速有效地检测出奶粉中的三聚氰胺,平均回收率分别为92.4%-97.7%(热引发)和94.6%-99.7%(光引发)。第三章:采用两步种子溶胀聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物微球。考察了乳化剂和分散剂、水油比等因素对聚合物形态和粒径的影响。通过平衡吸附实验、扫描电镜、红外光谱和压汞仪分析显示,所制备的聚合物粒径为3-5μm,呈球形,表面存在大量结合位点。以该聚合物微球做液相色谱固定相制备色谱柱,可有效检测出奶粉中的三聚氰胺,三聚氰胺浓度在0.5-20μg/mL范围内,与峰面积呈线性关系(r=0.9991),检测限为0.1μg/mL。第四章:本体聚合法制备了灭蝇胺分子印迹聚合物。平衡吸附实验表明:制备的印迹聚合物对灭蝇胺分子具有明显的吸附性能。Scatchart分析证明了该聚合物对灭蝇胺分子的吸附位点是非均一的,呈现出两类不同结合位点,两种结合位点的平衡离解常数分别为kD1=1.31μmol/L,Kd2=4.84μmol/L;最大表观结合量分别为Qmax1=1.19μmol/g, Qmax2=2.46μmol/g。用该聚合物制备的灭蝇胺分子印迹固相萃取柱处理样品,结合高效液相色谱法可快速有效地检测出黄瓜中的灭蝇胺。黄瓜中灭蝇胺的平均回收率为96.2-99.4%。第五章:两步种子溶胀法制备了灭蝇胺分子印迹聚合物微球。考察了搅拌速度、致孔剂等因素对聚合物粒子形态的影响。通过平衡吸附实验、扫描电镜、红外光谱和压汞仪分析显示:所制备的聚合物呈球形,粒径3-5gm,表面存在大量结合位点。用该聚合物微球制备的液相色谱柱可有效检测出黄瓜中的灭蝇胺,灭蝇胺浓度在0.1-10μg/mL(r=0.9989)范围内,与峰面积呈线性关系,检出限为0.02μg/mL。该方法快速、简便、灵敏,实际应用性好。
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