多级孔材料的构筑及其在四环素监测方面的应用

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四环素类抗生素是一种广谱类抗生素,它会通过食物链流入水体和土壤环境中,间接危害人类健康。因此,寻找一个高效监测环境中抗生素的方法十分必要。薄膜扩散梯度技术(Diffusive Gradients in Thin-Films technique,DGT)是一种可以定量测定水中金属离子、有机物等浓度的原位监测技术,采用可渗入离子的薄膜或水凝胶将结合相与本体溶液隔开,控制离子交换,进行现场定量分离累积。与传统的采样方法比,该技术适用于现场监测、可靠性高以及适用性强。本论文采用静电纺丝技术以无机酯固化和静电排斥作用为原理,构筑了三维SiO2-TiO2多级孔(包括微孔-介孔-大孔和纤维间的大孔)气凝胶材料。该材料有着大于99%的高孔隙率、29.9 mg·cm-3的超低密度、良好的可压缩性以及良好的隔热阻燃性能。本论文验证了用该材料作为结合相,尼龙膜作为扩散相的DGT装置的可行性,并建立了其采集四环素的方法学。利用扩散池测定了盐酸四环素的扩散系数D=2.42×10-6 cm2·s-1研究了多级孔SiO2-TiO2凝胶-DGT装置采集盐酸四环素的有效性和影响因素(包括浓度、pH、离子强度和腐殖酸),证明了当离子强度在0.001~1000 mmol·L-1范围;pH在4-7范围;腐殖酸浓度在0~50 mg·L-1时,多级孔SiO2-TiO2凝胶-DGT装置对四环素的采集几乎不受影响。通过加标回收的方法验证了其在南湖水体中的应用有效性,得到CDGT/C符合DGT监测的理想范围。因此本论文制备的多级孔SiO2-TiO2材料作为DGT装置的结合相为监测残留在水体中的盐酸四环素提供有价值的参考。
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