以苯甲醚作为中间介质的化学交换精馏法是目前最稳定、高效的分离硼同位素的方法。化学交换精馏法分离同位素的过程要求设备具有极高的稳定性,因而对系统内关键因素进行快速、实时的检测尤为重要。本文针对硼同位素分离过程中硼同位素比、络合度、苯甲醚中的杂质及水分的测定展开研究,重点研究了利用红外光谱法在线测定硼同位素比的方法:利用三氟化硼红外光谱中的ν₃和2ν₃两个吸收带的吸收峰差异,对硼-10和硼-11的同位素比进行了测定,验证了方法的可行性以及测定结果的稳定性。考察了硼同位素比测定的最佳实验条件,并利用电感耦合等离子体质谱的测定结果对红外光谱法测定得到的峰面积比进行校正,计算出相应的校正因子;分别利用高斯线型、洛仑兹线型和Voigt线型对所得到的ν₃和2ν₃吸收带红外光谱曲线进行拟合,借助软件1stOpt实现多峰同时拟合。结果表明,Voigt线型更适合ν₃吸收带的拟合,而高斯线型更适合2ν₃吸收带的拟合。利用偏最小二乘法对拟合数据进行分析和预测。证明了两种拟合方法测定结果比直接面积积分具有更高的稳定性,而PLS手段更快速和便捷;利用2ν₃吸收带的红外光谱对三氟化硼的同位素比进行在线测定。考察了系统络合和分离两部分中硼同位素比随时间变化的情况。通过在线测定的方法对系统内部的同位素比变化进行实时的考察,对生产过程进行监督;考察了络合度-密度-温度三者之间的关系,并计算出相应的关系拟合方程用于对络合度精准的测定。选用音叉式密度计分别对化学交换精馏装置的分离和络合两个单元的苯甲醚/络合液的密度进行在线测定,并安装到化学交换精馏塔的分离和络合塔釜,实现了络合度的在线测定;利用气相色谱仪以外标法对苯甲醚中的苯酚、对甲基苯酚和对甲基苯甲醚等主要杂质进行测定以得到其准确的含量。设计了一套苯甲醚的在线水分测定系统,实现了苯甲醚中微量水的在线测定,并对苯甲醚的干燥工艺参数进行优化。