【摘 要】
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在车用汽、柴油中添加酯类等含氧化合物,可以减少其对环境的不利影响,并提高其燃烧能力。但醋酸仲丁酯,碳酸二甲酯等酯类化合物过量添加会产生发动机动力性能下降、油品质量损失以及腐蚀汽车零件等危害,因此对酯类化合物进行准确识别和检测具有重要意义。常用色谱等方法识别和测定汽油中的含氧化合物,但仅适合在实验室中使用,过程繁琐耗时,不适合现场监测,而且大多数方法只能用于识别数量有限的含氧化合物。红外光谱技术具有
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在车用汽、柴油中添加酯类等含氧化合物,可以减少其对环境的不利影响,并提高其燃烧能力。但醋酸仲丁酯,碳酸二甲酯等酯类化合物过量添加会产生发动机动力性能下降、油品质量损失以及腐蚀汽车零件等危害,因此对酯类化合物进行准确识别和检测具有重要意义。常用色谱等方法识别和测定汽油中的含氧化合物,但仅适合在实验室中使用,过程繁琐耗时,不适合现场监测,而且大多数方法只能用于识别数量有限的含氧化合物。红外光谱技术具有测量速度快、无需破坏样品、分析成本低,广泛用于油品质量检测,常用基于单个变量的校准曲线方法进行定量分析,但燃油组分背景光谱对酯类化合物羰基特征峰吸光度值有明显影响,难以精准定量。多元分析方法如PLS已广泛用于燃料中酯类化合物测定,可改善校准曲线方法定量效果,但由于燃料组分复杂多变,其建模工作量巨大。本论文提出一种快速、准确测定燃料中酯类化合物的分析方法,主要研究结果如下:(1)实验配制了14个不同浓度碳酸二甲酯(DMC)柴油溶液和14个不同浓度醋酸仲丁酯(SBA)汽油溶液,使用FTIR光谱仪采集其燃油、燃油组分、酯类化合物和酯类燃油溶液红外光谱,研究单元分析方法测定燃油中酯类化合物含量存在问题。结果表明,酯类燃油溶液光谱与其组分光谱之间存在着一定非线性关系,燃油组分变化对酯类的羰基特征峰吸光度值有明显影响。使用校准曲线法测定了DMC柴油溶液DMC含量和SBA汽油溶液SBA含量。对DMC柴油溶液,使用羰基特征峰强和峰面积定量的校准曲线相关系数分别为0.9959、0.9951,配制值与预测值的偏差超过1%,最大相对偏差(RSD)达到92%。对SBA汽油溶液,使用羰基特征峰强和峰面积定量的校准曲线相关系数分别为0.9979、0.9945,配制值与预测值最大RSD为139.14%。(2)配制了46个不同浓度DMC 0#柴油溶液和46个不同浓度的SBA92#95#汽油溶液,研究偏最小二乘PLS建模法(多元分析)测定燃油中酯类化合物含量。使用PLS建立柴油溶液中DMC和汽油溶液中SBA的多元定标模型。DMC柴油溶液PLS模型性能参数:Rc=0.999、SEC=0.381、Rp=0.998、SEP=0.449,验证集样品配制值与预测值的偏差小于0.6%。SBA汽油溶液模型性能参数为Rc=1.000,SEC=0.147,Rp=1.000,SEP=0.211,偏差值小于0.5%。分别使用建立的PLS模型预测DMC 10#柴油溶液、SBA 98#汽油溶液,偏差值超过1%。结果表明,与单元分析方法相比,PLS方法可改善分析结果准确性。但是,燃油组成变化对PLS模型适应性仍有明显不利影响,PLS方法需要使用更多的定标样品,工作量巨大难以应用。(3)本文提出了光谱滴定分析(STA)方法,从酯类燃油溶液的光谱中提取酯类化合物光谱分量,与其燃油溶液中酯类化合物浓度建立校准曲线。DMC柴油溶液的校准曲线相关系数可以达到0.9997,配制值与预测值的偏差小于0.3%。SBA汽油溶液校准曲线相关系数为0.999,偏差值小于0.6%。使用所建校准曲线对其他牌号油品配制的酯类燃油溶液进行预测,偏差值均小于0.5%。与上述单元分析和多元分析方法相比,该方法不受燃油光谱背景和光谱非线性效应的影响,实现了红外光谱快速准确测定燃油中酯类化合物含量的分析应用。(4)将STA方法进一步应用于醚类和醇类化合物,以汽油中甲基叔丁醚(MTBE)、乙醇为研究对象,其校准曲线相关系数分别为0.9994、0.9992,偏差值较小。该方法也适用于测定燃油中其他添加剂,具有重要的理论和实际意义。
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