【摘 要】
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本文主要研究以硝基苯类化合物为底物,在碱性条件下催化氢化制备氢化偶氮苯类化合物,试图发现低成本氢化偶氮苯类化合物较便捷和较通用的合成方法。考察了主催化剂及其用量、
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本文主要研究以硝基苯类化合物为底物,在碱性条件下催化氢化制备氢化偶氮苯类化合物,试图发现低成本氢化偶氮苯类化合物较便捷和较通用的合成方法。考察了主催化剂及其用量、碱的种类及质量分数、反应温度、加氢压力、助催化剂及用量、溶剂种类及浓度等影响因素。通过正交实验确立较佳的工艺条件:硝基苯12.3 g(0.1 mol);Pd/C催化剂0.2 g;反应温度为30~40℃;氢氧化钠4 g;助催化剂1,4-萘醌0.1 g,收率高达95.3%。对助催化剂的作用机理作了初步探讨,实验表明助催化剂的作用是先于苯基羟胺被还原,延迟苯胺的生成而非通过使催化剂部分中毒提高加氢选择性。通过对反应条件的调变,合成了一系列的氢化偶氮苯类化合物,如:2,2′-二氯氢化偶氮苯(DHB)、2,2′-二甲基氢化偶氮苯、4,4′-二甲氧基氢化偶氮苯等。同时对硝基苯类化合物催化氢化制备氢化偶氮苯类化合物的反应机理进行了初步探讨。
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