【摘 要】
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苦楝子为楝科(Meliaceae)楝属(MeliaL.)植物苦楝(Melia azedarach L.)的干燥成熟果实,性苦、味寒,有小毒,具有行气止痛、杀虫等功效,常用于脘腹、胁肋肿痛、疝痛、虫积腹痛、头癣、冻疮等
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苦楝子为楝科(Meliaceae)楝属(MeliaL.)植物苦楝(Melia azedarach L.)的干燥成熟果实,性苦、味寒,有小毒,具有行气止痛、杀虫等功效,常用于脘腹、胁肋肿痛、疝痛、虫积腹痛、头癣、冻疮等症。苦楝多生于路旁、坡脚,或栽于屋旁、篱边,在我国分布很广,北至河北,南至云南、广西,西至四川,黄河流域以南、华东及华南等地都有分布。现代研究表明苦楝子具有杀虫、抑菌、抗病毒、抗生育、抗肿瘤等功效。国内外报道苦楝子化学成分复杂,主要有柠檬苦素类、酚酸类、甾醇类等化学成分,国内外学者对其药理活性的研究,做了大量的探索工作,而对其化学成分研究相对较少。
目的:通过对苦楝子的化学成分进行系统的研究,阐明其药理活性的物质基础。在此基础上,对苦楝子指纹图谱进行初步的研究,并采用HPLC-MS联用方法对苦楝子质谱特征进行分析。
方法:苦楝子经95%乙醇提取,浓缩成浸膏,用不同极性的溶剂萃取,应用硅胶柱层析、制备薄层等技术,从苦楝子中分离纯化化学成分,根据其理化性质并运用IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、HMBC等波谱方法,参考文献报道的谱学数据,鉴定化合物的结构。
应用HPLC-MS联用方法对苦楝子质谱特征进行分析,并对苦楝子指纹图谱进行初步研究。采用Agilent TC-C18(2)柱,甲醇-水(0.1%HAc)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,分离分析苦楝子甲醇提取物,并比较苦楝子和川楝子二者甲醇提取物的异同。
结果:从苦楝子中共分离得到16个化合物,通过理化常数测定和光谱数据分析等技术鉴定了其中15个化合物的结构,分别为β-谷甾醇(Ⅰ),21α,25-二甲氧基苦楝酮二醇(Ⅱ),苦楝二醇(Ⅲ),香草醛(Ⅳ),苯甲酸(Ⅴ),香草酸(Ⅵ),2,3-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-酮(Ⅶ),松柏醛(Ⅷ),苦楝新醇(Ⅸ),胡萝卜苷(Ⅺ),(E)-3,3’-二甲氧基-4,4’-二羟基二苯乙烯(Ⅻ),5-羟甲基糠醛(ⅩⅢ),原儿茶醛(ⅩⅣ),α-D-吡喃葡萄糖(ⅩⅤ),芦丁(ⅩⅥ)。优化确定了苦楝子甲醇提取物HPLC的检测分析条件,采用HPLC-MS对苦楝子质谱特征进行了分析,并对苦楝子的指纹图谱做了初步研究。
结论:从苦楝子中分离鉴定的15个化合物中,化合物Ⅱ,Ⅴ,Ⅶ,Ⅻ,ⅩⅢ,ⅩⅣ,ⅩⅤ,ⅩⅥ为首次从苦楝子中分得,化合物X的结构正在鉴定中。
通过HPLC-MS联用的方法对其质谱特征进行分析,为苦楝子的化学成分的定性分析提供了一种快速、准确的分析手段;同时首次对苦楝子的指纹图谱方法学进行了初步的研究,为今后苦楝子指纹图谱的建立奠定了基础。
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