纳米TiN/SiCw增强碳化硅陶瓷的制备

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本文在回顾了碳化硅陶瓷及纳米复合陶瓷的研究现状的基础上,设计了以纳米SiC为基体相、纳米TiN、SiC晶须为增强相的纳米复合碳化硅陶瓷体系,研究了纳米SiC、SiC晶须和在TiN水介质中的分散行为,确定了其稳定分散条件;结合溶胶-凝胶法引入烧结助剂YAG溶胶,制备水基纳米复合料浆,并借助喷雾造粒得到了流动性和成型性优越的SiC纳米复合粉体;采用二步成型及无压液相烧结技术制备了SiC纳米复合陶瓷,分析了陶瓷烧结特性、力学性能、物相组成及显微结构,探讨了纳米TiN和SiC晶须的强化增韧机理。主要研究内容及结论如下:(1)纳米SiC、SiC晶须和TiN在水中的分散行为随着pH值的增大,纳米SiC、SiC晶须和TiN的表面带正电荷转为负电荷。纳米SiC在pH=3-7范围内具有较好分散性。纳米SiC晶须在整个pH值范围内分散稳定性都很差。阳离子分散剂TMAH对纳米TiN可以起到很好的分散效果,但是对纳米SiC、SiC晶须均起不到提高作用。非离子型分散剂PEG 2000对纳米SiC晶须有一定的分散效果,但是对纳米SiC粉体不起作用。阴离子型分散剂六偏磷酸钠可以使这三种粉体达到很好的分散效果。综合而言,六偏磷酸钠加入量为0.4mg/ml时能使三种粉体分散状态达到最优,该状态下SiC晶须表面的Zeta电位绝对值从4mv提高到55mv以上,三种粉体24h后的相对沉降高度均达到92%以上。(2)纳米SiC复合料浆及喷雾造粒粉特性采用溶胶-凝胶法引入烧结助剂YAG,结合纳米复合粒子的分散改性,制备出稳定的纳米SiC复合料浆,复合料浆显示剪切变稀的特性;随着固含量的增大,纳米复合料浆的粘度和剪切应力呈现增大趋势;分散性能得到改善。固含量为20%的料浆粘度和剪切应力值都较小,分散性能较好,适用于喷雾干燥。经喷雾造粒后,造粒粉的松装密度相对初始粉体提高了65%-120%,休止角介于27-32°之间,相比喷雾造粒前降低了10-15。,粉体的流动性能明显提高。二步成型后,素坯相对密度介于55%-59%之间,是较为理想的SiC素坯密度。(3)SiC纳米复合陶瓷的制备随着烧结温度的升高,纳米复合陶瓷的烧结致密度呈现先升高后降低的趋势,抗折强度、硬度和断裂韧性等力学性能均先增大后减小;在1750。C的烧结温度下,试样获得最佳的烧结性能和力学强度。纳米增强相组成不同,其影响也不相同,在1750℃的烧结温度下,除添加10%TiN增强相试样的致密度较差外,其它试样的致密度均在94%以上;添加5%TiN试样的抗弯强度最高,添加5%TiN与5%SiCw试样的硬度和断裂韧性最高。综合而言,1750℃烧结温度下、添加5%TiN与5%SiCw条件下,试样的综合性能较好,其致密度为94.3%,折强度达到了484.2MPa,硬度为18.95GPa,断裂韧性为7.84MPa.m1/2。在烧结过程中,纳米TiN能与SiC发生反应生成TiC和AlN;1750℃烧结后陶瓷晶粒尺寸在200-400nm之间。纳米增强相的添加抑制晶粒的长大,并产生晶界强化、裂纹偏转和桥联等增强增韧作用。
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