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高温液相法是近些年发展起来的制备磁性金属纳米粒子的新方法,包括高温液相还原法、高温液相醇解法和金属有机化合物热分解法。本文首先介绍了采用高温液相醇解法制备钴纳米粒子,即在二苯醚溶剂中,通过复合表面活性剂油酸和乙二醇辛基苯基醚（OP）的保护,用1,10-癸二醇还原钴盐制备了粒径约20nm的钴纳米粒子,通过XRD、XPS、TEM和激光粒度仪的表征,发现该种方法制备的钴纳米粒子具有hcp相,是未被氧化的单质钴,呈球状颗粒。改变工艺条件,首次制备出纳米钴环,这种钴环的外直径约65nm,内直径约55nm。 以高分子聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面活性剂,在乙醇体系中用水合联氨还原钴盐（CoCl2·6H2O）而得到粒径约30nm的磁性钴纳米粒子,通过XRD检验确认该种方法合成的钴纳米粒子具有hcp相;XPS的表征结果显示:钴粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;粒子近似圆球形,在正己烷中分散效果较好。改变工艺条件,以PVP作为软模板,首次制备出钴纳米多孔棒和普通钴纳米棒。钴纳米多孔棒的长度约为200～500nm,直径在20～40nm,棒上的孔径约为8nm。随着反应物中钴盐浓度的增加,钴纳米多孔棒的长度基本不变,而直径增加到40～60nm。普通钴纳米棒的长度约为3～4μm,直径约为70～100nm。本论文分别对钴纳米多孔棒和普通钴纳米棒的形成机理作了简单的探讨。 采用同样的合成方法,利用形成普通钴纳米棒的机理,首次制备出普通镍纳米棒。经过XRD、XPS和TEM的表征,发现这种棒长度约为500～650nm,直径约为50nm,为fcc相的零价单质镍。同时,还制备出粒径在40nm左右、具有fcc相镍纳米粒子:粒径约在35nm、具有fcc相的铜纳米粒子;粒径在50nm左右、具有fcc相的银纳米粒子,这些纳米粒子均为单质金属,制备过程中没有被氧化,TEM照片显示其均为球形,在正己烷中分散较好。