本论文主要探索在低温或室温的条件下合成氮化硼、磷化硼、氮化磷、过渡金属硼化物、金属氮化物和磷化物无机纳米材料的方法，并对所制备的纳米材料进行了鉴定和表征。主要内容总结如下： 1.用共还原法合成BN纳米材料，用NH4Cl和BBr3作反应物，Na作还原剂，得到BN薄片和空心球。如果用NaBF4代替BBr3，可以观察到BN的实心球、空心球、纳米管、类竹节管和交叉的管等多种形貌。 在温和条件下用BBr3与NaN3反应制备了针状、片状和球形BN纳米材料。通过对比有无溶剂、溶剂热保持时间的不同条件与产物形貌的关系，研究BN在苯热环境中纳米晶自组织和生长过程规律。 2.用氯化物(PCl3、TiCl4、ZrCl4、HfCl4)或氧化物(Ti02)和NaBH4作反应物，得到BP、TiB2、ZrB2、HfB2纳米材料。形貌为尺寸均一的纳米颗粒。 用过渡金属氯化物(TiCl4、ZrCl4)或单质(Ti)作前驱物，BBr3或NaBF4提供硼源，Na作还原剂，在400℃反应12小时，得到六方的TiB2、ZrB2纳米材料。形貌也呈尺寸均一的纳米晶颗粒。 3.用PCl3或TiCl4和NaNH2为原料，在室温下制备了非晶的P3N5或立方TiN纳米空心球。XPS分析试样中P∶N的原子比为1∶1.60，接近于P3N5中原子组成比(1∶1.67)。对P3N5和TiN空心球的产生机理做了探讨，认为PCl3或TiCl4在空心球的形成过程中起到模板的作用。 4.用金属Ga作前驱物，PCl3提供磷源，在金属Na的作用下，350℃反应6小时合成GaP材料。电镜照片观察到直径在20nm左右的尺寸均一的纳米颗粒，还可以观察到片状形貌的GaP，电子衍射照片显示出单晶的衍射斑点。 用ZrCl4和PCl3作反应物，Na作还原剂，350℃反应6小时得到ZrP材料。电镜照片观察到ZrP生长成带有分枝的棒状结构和六角形的薄片结构。