水热辅助溶胶凝胶法制备微晶α-Al2O3磨料及其性能研究

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本论文以溶胶凝胶技术为基础,辅以水热法等其他技术手段合成了不同形貌、不同颜色的微晶α-Al2O3磨料。分别研究了影响溶胶凝胶效果的主要因素,其中包括硝酸添加量,溶胶时间,以及添加剂添加量等;探讨了α-Al2O3晶种的添加量,Fe2O3、MgO、CaO、SiO2、La2O3以及Co2O3对微晶α-Al2O3磨料微观结构及力学性能的影响;分析了原料结晶度对产物结构及力学性能的影响;另外利用水热辅助溶胶凝胶技术增大了原料的固含量,使固含量从普通的10%左右提高到20%,并分析了高温阶段煅烧温度对产物的结构和力学性能的影响。加入硝酸的过程是γ-AlOOH胶团不断解聚的过程,当加入硝酸与γ-AlOOH摩尔比为0.07,胶溶时间为100 min时,溶胶粒径最小,此时中位粒径与平均粒径相等,胶粒均匀化过程基本完成;根据多次试验的结果将酸铝摩尔比定为0.07(PH值约为3)、固含量为15%、添加Fe(NO33·9H2O的量为49 wt.%、Mg(NO32·6H2O为36 wt.%、Ca(NO32·6H2O为13 wt.%、Si(OC2H54为25 wt.%的范围内,所制备的微晶α-Al2O3磨料结构致密,力学性能优异。在溶胶中加入α-Al2O3晶种可使成核频率增加,促进结构致密化,实验发现当添加3wt.%细晶α-Al2O3晶种时,产物的力学性能最好,结构最致密。添加Fe2O3可防止晶粒粗化,同时加入MgO、CaO、SiO2有助于产物结构致密化。添加La2O3可使α-Al2O3晶粒从球形转变为长800 nm、厚100 nm的片晶形状,且结构致密。加入Co2O3可使磨料颜色由白色转变为蓝色,且力学性能优异,结构由致密的片状晶粒组成。研究了结晶度在55%93.9%的勃姆石对产物的影响,结果表明产物的性能随着结晶度的增大先增加后减小,当结晶度达到70.5%时,产物的显微硬度和单颗粒抗压强度均为最大值,分别为23 GPa和35 N,结构无缺陷且致密性好。采用水热法在高温高压下增大拟薄水铝石的溶解度,加快凝胶中离子迁移速率,制备了固含量高达20%的微晶磨料,且磨料性能优异,显微硬度达23 GPa,结构致密,晶粒均匀尺寸约200 nm。随着固含量继续增大,水热法已失去其水相提供的超临界作用导致水热后的凝胶仍不均匀,此时制备的产物颗粒大小不均匀,气孔的存在使得其性能降低。在1350℃保温1 h所制备的产物结构最致密,晶粒细小,硬度达24 GPa、单颗粒抗压强度达36 N,温度继续升高会导致晶粒异常长大,材料力学性能降低。
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