共价有机骨架（Covalent organic frameworks,COF）是由有机分子构成的一种新型多孔聚合物,具有周期性柱状π阵列结构,为构建有序π-体系提供了一个强大的平台。COF可以通过多种方法合成,如溶剂热合成,微波辅助合成,蒸汽辅助转化和声化学合成。COF具有一系列优良的优点,包括低密度、高结晶度、比表面积大、官能团丰富、孔径可调。这些优势使COF成为催化,储气,传感和生物医学领域的有前途的平台。但是COF的导电性差限制了电化学传感器上的一些应用。为了解决这个问题,COF经常与其他具有良好导电性的材料结合。在这篇论文中,合成了 COF并用金属纳米颗粒对COF进行后修饰,所得到的复合材料具有优秀的催化性能和导电性。构建的电化学传感器对目标分析物有着较好的检测性能,以及可以用于实际样品检测。具体工作如下:一、AgCo/TAPB-DMTP-COF基电化学传感器检测左旋多巴本研究将双金属纳米粒子（AgCoNPs）加入到二维多孔的TAPB-DMTP-COF中,合成了一种具有高催化活性的材料。基于该复合材料的新型电化学传感器用于灵敏地测定左旋多巴。在TAPB-DMTP-COF和AgCoNPs的协同作用下,有效增加了电活性表面积和电子转移效率,分析性能也得到了显著提高。通过实验得到,检测左旋多巴的线性范围为0.01-100 μmol/L,检出限为0.002 μmol/L。该传感器在稳定性实验中扫描100次后仍能保持其催化活性,证明其具有良好的稳定性,并且可以应用于人体尿液和血清样品中左旋多巴含量的测定。本研究不仅为实际样品中左旋多巴的准确检测提供了一种有效的工具,同时也为开发高性能二维COF基电极材料提供了一条可行的途径。二、FeNi@TAPB-DMTP-COF/GCE 检测没食子酸通过在共价有机框架内封装功能纳米粒子,可以进一步开发共价有机框架的潜在应用。然而,没有团聚的壳核结构COF纳米复合材料的合成仍然是一个重大的挑战。在此,本研究提出了一种通用的合成策略,即预先合成功能性纳米颗粒,再在其上生长COF外壳,制备了 FeNi@TAPB-DMTP-COF壳核复合材料。用x射线衍射、傅里叶变换红外光谱、x射线光电子能谱和高分辨率透射电子显微镜对合成的复合材料进行了表征。其中,具有显著导电性的FeNi纳米颗粒可以加速电荷转移,而具有较大比表面积的TAPB-DMTP-COF外壳可以提高所制备电化学传感器的稳定性。通过这种设计,基于FeNi@TAPB-DMTP-COF的传感器对没食子酸（gallic acid,GA）具有良好的分析性能,相比于其它材料,有较宽线性检测范围和较低检出限。FeNi@TAPB-DMTP-COF基传感器已用于检测白酒和红酒中GA的微量检测,并取得了令人满意的结果。三、金属卟啉COF修饰电极检测3-叔丁基-4-羟基苯甲醚COF由于其结构的多功能性和高稳定特性,是一种具有广泛应用前景的晶体多孔有机材料。本文报道了设计合成的三种卟啉二维共价有机框架（MPor-COF-366,M=Fe,Mn,Cu,）,并将其用于3-叔丁基-4-羟基苯甲醚（3-tert-butyl-4-hydroxyanisole,BHA）的电化学检测。实验结果表明,MPor-COF-366复合材料比纯Por-COF-366具有更高的电催化活性,这是由于MPor-COF-366具有较高的比表面积,且金属卟啉与C@N基团之间具有较强的协同效应。其中FePor-COF-366/GCE对3-叔丁基-4-羟基苯甲醚检测性能最好,其检出限为0.015 μmol/L,线性范围为0.04-1000 μmol/L。