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K4169铸造高温合金与美国Inconel718合金成分基本相同,是以体心四方γ相和面心立方γ相沉淀强化的镍-铁基高温合金,在700℃以下有良好的综合性能,广泛用于制造航空发动机、燃气轮机、涡轮盘和叶片等高温合金结构铸件。近年来,随着航空航天工业的飞速发展,对合金提出了更高的要求,以期望能够在更高温度下稳定工作。然而,杂质元素硫对K4169合金的组织和力学性能产生很大影响。为了提高合金的使用性能,本文研究了硫元素对K4169合金组织性能的影响以及冶金脱硫的机理。
首先利用光学显微镜观察不同硫含量合金的金相组织,分析硫含量对K4169合金枝晶组织的影响。发现K4169合金基体组织均呈枝晶状结构,随着硫含量增加,枝晶组织越来越发达,枝晶间距明显变大,枝晶间析出相数量逐渐增多;经1095℃×1.5h,空冷+955℃×1h,空冷+720℃×8h,炉冷至620℃(55℃/h)+620℃×8h空冷的标准热处理后,合金枝晶间析出物减少,枝晶中一次枝晶臂变粗,二次枝晶臂变粗变短。利用扫描电镜观察合金析出相的形貌、数量、分布及成分,获得了硫含量对K4169合金析出相及成分偏析的影响。发现铸态K4169合金中存在筛网状的Laves脆性相,经过标准热处理后Laves相基本消失。虽然硫含量的变化对合金中存在的显微疏松和碳化物影响不大,但硫含量的增加促进了合金中元素的偏析程度,尤其以Nb、Ti元素最为明显。不同硫含量的铸态合金试样中,各元素偏析程度大小比较为:Nb>Ti>Mo>Fe>Cr>Al。与铸态合金相比,热处理后各元素的偏析程度有所降低。采用力学性能测试手段研究分析了硫含量对K4169合金力学性能的影响,发现在低于45ppm含量范围内,随着硫含量增加,K4169合金的室温拉伸强度变化不大,但合金的韧性显著降低。与室温拉伸性能相比,杂质硫元素对合金的高温持久性能影响更加明显。在650℃/620MPa条件下对不同硫含量合金持久性能的测试,发现随着硫含量的增加,合金的高温持久寿命和延伸率均显著降低,并且当硫含量超过30ppm时,合金的持久性能出现了较大波动。利用SEM、TEM等检测手段对合金中析出的碳化物、硫化物进行了鉴定,发现在硫含量为30ppm和45ppm的合金中有硫化物Nb2SC析出,但在15ppm和6ppm的合金中未发现有硫化物的析出。硫作为有害的杂质元素,促进了合金元素的偏析;硫偏析于枝晶间和晶界,促进有害相M2SC形成,降低了合金晶体界面间的结合强度,从而降低了合金的力学性能,尤其是高温持久性能。因此,为了提高合金的综合力学性能,在实际生产中要严格控制合金中杂质硫的含量,建议将合金中硫含量控制在15ppm以下,而且越低越好。
真空感应熔炼高温合金坩埚脱硫是一种非常重要的手段,本文分析了常规MgO材质坩埚和热力学稳定的CaO材质坩埚熔炼Ni-Cr-Fe-Nb熔体脱硫行为。实验表明,CaO材质坩埚具有优异的脱硫能力,主要原因在于精炼期熔体中Al与CaO坩埚存在如下脱硫反应:3(CaO)+2[Al]+3[S]=3(CaS)+Al2O3(s);通过分析熔炼后的CaO坩埚内壁发现脱硫产物为CaS,CaS层在坩埚内壁富集厚度约为20μm。此外,实验结果还显示CaO坩埚较MgO坩埚的脱硫能力更好,这是由于CaO坩埚与Al2O3形成3CaO·Al2O3熔点低,在熔炼温度下为液态渣,脱硫产物CaS容易扩散进入3CaO·Al2O3中,因此有很强的脱硫能力;而MgO与Al2O3形成固态尖晶石MgO·Al2O3熔点较高,在熔炼温度下为固态,渣脱硫能力相对较低。通过CaO坩埚真空感应熔炼K4169合金,可以将合金中硫含量控制在5ppm以下,这为提高合金性能奠定了良好的基础。
首先利用光学显微镜观察不同硫含量合金的金相组织,分析硫含量对K4169合金枝晶组织的影响。发现K4169合金基体组织均呈枝晶状结构,随着硫含量增加,枝晶组织越来越发达,枝晶间距明显变大,枝晶间析出相数量逐渐增多;经1095℃×1.5h,空冷+955℃×1h,空冷+720℃×8h,炉冷至620℃(55℃/h)+620℃×8h空冷的标准热处理后,合金枝晶间析出物减少,枝晶中一次枝晶臂变粗,二次枝晶臂变粗变短。利用扫描电镜观察合金析出相的形貌、数量、分布及成分,获得了硫含量对K4169合金析出相及成分偏析的影响。发现铸态K4169合金中存在筛网状的Laves脆性相,经过标准热处理后Laves相基本消失。虽然硫含量的变化对合金中存在的显微疏松和碳化物影响不大,但硫含量的增加促进了合金中元素的偏析程度,尤其以Nb、Ti元素最为明显。不同硫含量的铸态合金试样中,各元素偏析程度大小比较为:Nb>Ti>Mo>Fe>Cr>Al。与铸态合金相比,热处理后各元素的偏析程度有所降低。采用力学性能测试手段研究分析了硫含量对K4169合金力学性能的影响,发现在低于45ppm含量范围内,随着硫含量增加,K4169合金的室温拉伸强度变化不大,但合金的韧性显著降低。与室温拉伸性能相比,杂质硫元素对合金的高温持久性能影响更加明显。在650℃/620MPa条件下对不同硫含量合金持久性能的测试,发现随着硫含量的增加,合金的高温持久寿命和延伸率均显著降低,并且当硫含量超过30ppm时,合金的持久性能出现了较大波动。利用SEM、TEM等检测手段对合金中析出的碳化物、硫化物进行了鉴定,发现在硫含量为30ppm和45ppm的合金中有硫化物Nb2SC析出,但在15ppm和6ppm的合金中未发现有硫化物的析出。硫作为有害的杂质元素,促进了合金元素的偏析;硫偏析于枝晶间和晶界,促进有害相M2SC形成,降低了合金晶体界面间的结合强度,从而降低了合金的力学性能,尤其是高温持久性能。因此,为了提高合金的综合力学性能,在实际生产中要严格控制合金中杂质硫的含量,建议将合金中硫含量控制在15ppm以下,而且越低越好。
真空感应熔炼高温合金坩埚脱硫是一种非常重要的手段,本文分析了常规MgO材质坩埚和热力学稳定的CaO材质坩埚熔炼Ni-Cr-Fe-Nb熔体脱硫行为。实验表明,CaO材质坩埚具有优异的脱硫能力,主要原因在于精炼期熔体中Al与CaO坩埚存在如下脱硫反应:3(CaO)+2[Al]+3[S]=3(CaS)+Al2O3(s);通过分析熔炼后的CaO坩埚内壁发现脱硫产物为CaS,CaS层在坩埚内壁富集厚度约为20μm。此外,实验结果还显示CaO坩埚较MgO坩埚的脱硫能力更好,这是由于CaO坩埚与Al2O3形成3CaO·Al2O3熔点低,在熔炼温度下为液态渣,脱硫产物CaS容易扩散进入3CaO·Al2O3中,因此有很强的脱硫能力;而MgO与Al2O3形成固态尖晶石MgO·Al2O3熔点较高,在熔炼温度下为固态,渣脱硫能力相对较低。通过CaO坩埚真空感应熔炼K4169合金,可以将合金中硫含量控制在5ppm以下,这为提高合金性能奠定了良好的基础。