能源紧缺和环境污染问题是当今乃至未来很长一段时间内,人类都必须面临的重大历史挑战,这些问题都密切地关乎人类的生存与发展。为了完成这项迫在眉睫的历史使命,学者们开发出了许多处理方式与手段来解决能源与环境问题。在其中,光催化技术由于其具有利用清洁能源、能耗低、反应条件简单温和、无二次污染、操作简便等特点,成为目前环境治理、能源再生领域的研究热点。不过,在入射至地球太阳光中,紫外线的含量只占3⁵%,若想充分利用太阳光的所有能量,就必须合成出具有高可见光响应性能的光催化材料。所以,此类的材料合成方法及其相应的改性和强化技术,就成为了学者们广泛研究的热点。鉴于此背景,本博士论文详细研究了可见光响应纳米光催化剂的合成,侧重于纳米TiO₂介孔球与非金属化合物g-C₃N₄,及其改性后处理技术,并对其合成、光催化性能及其机理进行了较为深入的探讨。TiO₂是目前最为广泛发展和研究的半导体光催化剂,通过金属、非金属掺杂,将其吸光范围拓展至可见光领域,同时对其表面结构进行优化,生成具有介孔的形貌,这都会极大地提升其光催化效率。g-C₃N₄是新兴的一种非金属光催化剂,由于其含有C、N两种非金属元素,成本低廉同时不会造成二次重金属污染,亦成为了研究者们广泛研究的焦点。此外,对于上述两种材料的改性后处理方法的研究,特别是一些物理类的处理方法,能够在不引入其他掺杂原料的同时,增加光催化剂的活性。对于这些合成手段及改性后处理方法的研究都是十分具有理论和实践意义的探索方向。在本文中,我们提出了一种新颖的“一步法”水热反应方法,其不仅可以将Gd掺杂的乙二醇钛前驱体纳米球通过奥斯特瓦尔德熟化效应转化为蓝色的锐钛矿TiO₂:Gd介孔纳米球,而且也可以同时造成原位的Mo与S掺杂。通过延长水热反应时间,纳米球表面的介孔尺寸逐渐变大,同时表面的小颗粒也会逐渐生长成大颗粒,甚至沿一定方向生长成纳米棒形态。在其拉曼光谱中,通过谱带的逐步宽化和位移证明了Mo、S的晶格掺杂形式。XPS分析也证实生成了Mo-O键与Mo-S键,而非MoS₂的形式,其中Mo-S的比例为53%。金属与非金属的协同掺杂效应,增加了TiO₂纳米球的可见光吸收能力并且改善了其禁带宽度。通过可见光光降解染料罗丹明B,表现出Mo、S掺杂的TiO₂:Gd介孔纳米球具有优异的可见光光催化性能,可见光光催化效率是单独S掺杂样品的3.8倍,同时也超过了MoS₂亚微米球。最后的光催化循环实验,证明了所制备材料的光循环稳定性,也保证了这种“一步法”水热合成方式的进一步应用。此外,我们对上文所制备TiO₂光催化剂进行真空加热改性后处理。我们优化了后处理的条件参数,拓展了一个数量级的真空度的适用范围,采用更为温和、更容易达到的中度真空度环境,降低了后处理过程的消耗和仪器需求。通过三天,50±5 mTorr,150°C的真空加热后处理,在TiO₂晶体表面生成了一层2至3 nm厚的非晶层,同时相应的拉曼光谱也证实了此非晶层的生成。真空加热改性后处理过程使得材料颜色变得更深更灰,同时显著地增加光催化剂对于可见光的吸收能力,缩小了材料的禁带宽度。通过可见光光降解染料罗丹明B,证明了后处理过程可以有效地增强相应样品的光催化能力,最高可以达到3倍的提升。最后,我们将两种改性后处理过程:真空加热与电子束辐照,引入增强非金属光催化剂g-C₃N₄的性能。实验发现,这两种后处理过程都能有效地改善gC₃N₄的光催化特性。不过相对而言,电子束辐照更具有破坏性,可以对g-C₃N₄光催化剂本身的化学键和能带结构造成改变。经过后处理的材料,表现出其荧光效应的减弱,这也说明了光生电子空穴对分离效率的提高。根据本文改性后处理的实施参数,真空加热处理（38±2 mTorr,4天,200°C）可以提高原始g-C₃N₄可见光光催化性能达2.5倍,而电子束辐照（760 kGy,1.8 MeV,8mA·s-1）可以提高达4.5倍。随后的光催化循环实验,也表现出所制备材料的光循环稳定性,保证了这两种改性后处理方式的进一步应用。