刺五加中刺五加总苷及紫丁香苷的纯化工艺研究

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刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.EtMaxim.)Harms为五加科(Araliaceae)五加属(Acanthopanax)植物,以根、根茎和茎入药,名为五加皮、五加参、一百针等,叶和果实也可以入药。刺五加用药历史悠久,历代草本均有记载,性温,味辛、微苦,入脾肾经;能扶正固本、补虚扶弱、补肾健脾、坚筋骨、强意志,主治脾肾阳虚、筋骨挛急、体虚乏力、跌打劳伤、食欲不振。刺五加中紫丁香苷、黄酮、异嗪皮啶等化合物被证明是其主要有效成分。刺五加植物中刺五加总苷是其主要活性部位,而紫丁香苷为刺五加总苷中有效活性之一。本文对刺五加中刺五加总苷及紫丁香苷的超声辅助提取法和大孔吸附树脂精制工艺进行了优化。对刺五加中的紫丁香苷采用超声辅助溶剂法进行提取,优化了提取工艺为:提取溶剂为甲醇,超声温度65℃料液比1:10,超声时间30mmin。与传统常温冷浸法法相比,得率提高了1.89%。表明超声辅助提取法对于刺五加中紫丁香苷的提取是有效途径之一通过静态吸附及解析效果及动态吸附及解析条件的考察,从对5种大孔吸附树脂中筛选出D-101型最适于刺五加总苷及紫丁香苷的纯化。富集工艺条件为:配制提取物纯度为13%的上样液质量浓度为0.3g·mL-1,上样量为50mL/10g树脂,用7倍树脂体积量水洗后,再用7倍树脂体积量的75%乙醇进行洗脱,浓缩干燥后即得终产品。经过D-101型大孔吸附树脂处理优化后,刺五加总苷的转移率可达到60%以上,终产品中刺五加总苷的含量可达到20%以上,与传统提取刺五加总苷的热回流提取法相比较,刺五加总苷含量提高了85%。结果表明,D-101型大孔吸附树脂在富集刺五加总苷的同时,兼顾了对刺五加中紫丁香苷的吸附。本研究建立了紫丁香苷含量的高效液相色谱法的测定条件:色谱柱Kromasil C18(5μ,250×4.6mm),柱温:30℃,流动相为甲醇-水(16:84),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为265nm。
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