【摘 要】
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生物医用材料是整个医疗器械产业的重要组成部分,镁合金作为新型生物医用材料,生物相容性好,在体内可降解,有良好的应用前景。但目前大多镁合金可降解血管支架材料均含铝及稀土元素。铝离子具有神经毒性,而稀土元素为人体所不需要,危害尚不清楚。因此开发新的无稀土可降解镁合金然后剧烈塑性变形有望进一步提高其力学及腐蚀性能,获得综合性能优异的镁合金血管支架。本文利用人体必需的Zn、Mn、Ca元素设计制备了Mg-4
【基金项目】
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国家自然科学基金（No.51704209）； 中央引导地方科技发展专项（No.YDZJSX2021A010）； 山西省重点研发计划（中意国际合作）,剧烈塑性变形纳米化可降解镁合金及低温成形高性能血管支架技术研究（201803D421086）,2019.01-2021.12； 山西省2020年度重大
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生物医用材料是整个医疗器械产业的重要组成部分,镁合金作为新型生物医用材料,生物相容性好,在体内可降解,有良好的应用前景。但目前大多镁合金可降解血管支架材料均含铝及稀土元素。铝离子具有神经毒性,而稀土元素为人体所不需要,危害尚不清楚。因此开发新的无稀土可降解镁合金然后剧烈塑性变形有望进一步提高其力学及腐蚀性能,获得综合性能优异的镁合金血管支架。本文利用人体必需的Zn、Mn、Ca元素设计制备了Mg-4Zn-1Mn-xCa（x=0、0.2、0.5、1）和Mg-4Zn-0.2Ca-xMn（x=0、0.2、0.5、1）两组镁合金。利用金相显微镜（OM）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）等表征方法研究了合金元素、挤压工艺以及时效和ECAP对Mg-Zn-Mn-Ca合金组织和性能的影响,随后成形两组薄壁管,对薄壁管的组织和腐蚀性能进行了观察测试。研究结果表明:（1）Mg-4Zn-1Mn-xCa合金中的第二相主要是Ca2Mg6Zn3相和少量的Mg Zn和Mg2Ca相。随着Ca元素含量的增加,第二相Ca2Mg6Zn3含量增多,形态粗化,并连接成网状;低含量Ca对铸态合金晶粒细化效果较弱;挤压态Mg-Zn-1Mn-xCa合金中均会发生动态再结晶,其组织组成为再结晶小晶粒和未再结晶变形晶粒,随Ca元素含量增加,挤压态合金中再结晶区域减小,区域内再结晶晶粒细化,再结晶织构显著弱化,但同时强织构的未再结晶区扩大,导致合金织构随着Ca含量的增加而增强。随着Ca含量增多,合金的屈服强度和抗拉强度提高,延伸率下降。（2）Mg-4Zn-0.2Ca-xMn合金中的第二相主要为Ca2Mg6Zn3相。Mn元素不与Mg形成任何形式的第二相,不会对合金中第二相的种类和形态产生显著影响。Mn元素对合金晶粒细化效果远弱于Ca。Mn对挤压态合金再结晶影响较弱,对再结晶区织构影响也较弱,总体来说,随着Mn含量的增加,合金织构也增强。随着Mn含量增多,合金的屈服强度和抗拉强度也会提高,延伸率也下降,但是变化幅度均弱于Ca元素。（3）挤压温度越低,挤压速度越慢,Mg-4Zn-1Mn-0.5Ca合金中再结晶区域越小,再结晶晶粒尺寸越细小,合金表现出越高的屈服强度和抗拉强度,延伸率则会变得更差。随着挤压温度和速度的提高,合金再结晶区织构均会减弱。总体来看,随挤压温度的升高,合金织构强度下降,随挤压速度的提高,合金的织构强度增强。180℃和4h时效处理对Mg-4Zn-1Mn-0.5Ca合金中第二相的析出有促进作用,ECAP可以破碎挤压态合金中未发生再结晶的粗大变形晶粒,细化挤压态合金组织,破碎合金中粗大的条带状第二相提高合金的屈服强度,对合金抗拉强度的影响不明显,会降低合金的延伸率。（4）低含量Ca的添加可以使薄壁管的组织更加均匀,硬度更高,电化学测试表明,0.2wt.%Ca含量薄壁管的耐腐蚀性较好;时效后ECAP制得的Mg-4Zn-1Mn-0.5Ca薄壁管较ECAP后制得的薄壁管,其耐蚀性更好,硬度略低。
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